固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津
2021-03-05朱小亮许亚南吴到懋孙步旭樊冬玲
朱小亮,许亚南,吴到懋,孙步旭,樊冬玲*
江苏省宿迁环境监测中心(宿迁 223800)
阿特拉津又名莠去津,是一种成本低廉、除草效果好、使用广泛的三嗪类除草剂[1],其半衰期长,在土壤中积聚不易分解,极易对地下水造成污染,对生物的肝脏、肾脏、心肺和再生繁殖产生损伤[2-3],甚至引发癌症,位列联合国27种持久性有毒污染物之一[4]。甲萘威又名西维因,是一种广泛应用的氨基甲酸酯类广谱杀虫剂,性质稳定不易分解,对生物体具有高毒性,如肌肉颤动、流泪、瞳孔缩小等乙酰胆碱酯酶抑制症状,甚至致癌[5]。因此,应对食品中甲萘威和阿特拉津进行有效监测。
随着检测技术发展,较多的检测方法被报道。主要检测方法有气相色谱法[6]、气相色谱-质谱法[7-8]、高效液相色谱法[9-11]、高效液相色谱-质谱法[12-14]、超高效液相色谱-串联质谱法[15-18]。但方法主要是采用气质联用技术或液质联用技术,对试验设备要求较高,检测成本昂贵,对监测人员要求高,不适合推广。试验建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。大米经乙腈提取、C18Cartridges柱萃取净化、浓缩,用甲醇定容至2 mL直接测定,样品前处理操作简捷、灵敏度高、方法稳定。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
安捷伦1260液相色谱仪(美国安捷伦科技公司),配备二极管阵列检测器(DAD)、色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);RAPid VAP®样品快速浓缩仪(美国Labconco);康铭超纯水机UPC-20UV(北京康铭时代公司);EYELA萃取振荡仪MMV-1000W(东京理化器械株式会社)。
甲萘威标准溶液、阿特拉津标准溶液(质量浓度均为100 μg/mL,农业部环境保护科研监测所);……
