郐鹏，于飞飞，杨扬，张梅超

1. 威海市食品药品检验检测中心（威海 264200）；2. 山东药品食品职业学院医疗器械系（威海 264200）

甲醇是一种对人体有害的物质，误饮过量甲醇会引起失明和中毒死亡。甲醇容易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤[1]。甲醇含量检测一直是国家、省、市级对酒类产品监督检验的必检项目，因此对甲醇的准确检测不仅是对各检测机构也是对酒企的必然要求[2-3]。

目前国标采用气相色谱内标法检测蒸馏酒中的甲醇含量。一方面，气相色谱法具有操作简单、灵敏度高、检测限广等优点[4-10]；另一方面，内标法检测与外标法相比较为复杂。威海市食品药品检验检测中心在日常对酒企的技术支持中发现，酒企检测能力有所欠缺，故此次试验基于国标的思路，同时又尝试优化检测方法，对于色谱柱的选择、外标法的应用提供新的解决方案。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

乙醇（色谱纯，美国天地公司）；甲醇标准品（含量≥99.5%，国药集团化学试剂有限公司）；叔戊醇标准品（含量99.80%，北京坛墨质检科技有限公司）；白酒甲醇质控样品（货号QC-DL-702，中国检验检疫科学研究院测试评价中心）。

1.2 仪器与设备

GC-2030气相色谱仪（配FID检测器，日本岛津公司）；Mettler-Toledo ML204型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 仪器参数条件

程序升温条件：初温40 ℃，保持1 min，以4.0 ℃/min升到130 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持5 min；检测器温度，250 ℃；进样口温度，250 ℃；进样量，1.0 μL；分流比，20∶1。

1.3.2 色谱柱选择

DB-WAX毛细管色谱柱与DB-1701毛细管色谱柱。DB-WAX（柱长60 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm）为GB 5009.266—2016[12]指定毛细管气相色谱柱类型。……