刘海妍

（清远市食品检验中心，广东清远 511500）

芹菜富含高纤维和维生素，是人们餐桌上常见的蔬菜之一，还对预防高血压、动脉硬化等十分有益。然而在我国近几年的历次监督抽查中，芹菜中毒死蜱农药残留的检出率与超标率都较为突出[1]。毒死蜱是一种高效的、广谱的新型有机磷杀虫剂，对叶菜类、茄果类和甘蓝类等蔬菜，有较好的防治效果，但易被芹菜茎叶和根部吸收，因此不可避免地会引起农药残留问题[2]。

为此基于JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示[3]、CNAS-CL06：2006 化学分析中不确定度的评估指南[4]、CNAS-CL07：2017 测量不确定度的要求[5]和JJF 1135—2005 化学分析测量不确定度评定[6],对芹菜中毒死蜱残留量检测的不确定度进行分析和评估，为实验室质量控制提供科学的、准确的依据。

1 材料和方法

1.1 材料

芹菜。

1.2 设备与试剂

气相色谱仪（配火焰光度检测器），岛津GC-2010Plus；分析天平，爱安德GH-252。

乙腈（色谱纯），丙酮（色谱纯），美国Fisher公司；氯化钠（分析纯），广州化学试剂厂；毒死蜱（100 mg/L），农业部环境保护科研监测所。

1.3 试验方法

1.3.1 芹菜中毒死蜱的测量方法

芹菜中毒死蜱的测量方法参考《植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定》（GB 23200.116—2019）中方法二气相色谱单柱法。

1.3.2 仪器参数

色谱柱：Rtx-50（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；载气：N2；恒流分析，流速为1.0 mL/min；进样口温度250 ℃，不分流进样，进样量为1.0 µL；柱温：初始150 ℃，保持2 min，以8 ℃/min的速度升至210 ℃，再以5 ℃/min的速度升至250 ℃，保持15 min。FPD检测器温度300 ℃；助燃气：氢气为62.5 mL/min，空气90 mL/min。

1.3.3 试验过程

称取20 g芹菜试样于150 mL烧杯中，加入40 mL乙腈，用15 000 r/min的匀浆机匀浆2 min，然后过滤至装有5～7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1 min，在室温下静置30 min。……