易徐航，张钰祺，杨恢检

萍乡市食品药品检验所，萍乡 江西 337000

大活络丸是由血竭、麝香、牛黄、乌梢蛇、蕲蛇、两头尖、防风、羌活、全蝎等48 味药材研成细粉，混合均匀加炼蜜制成的丸剂。具有祛风止痛、舒筋活络等功效，临床上常用于中风痰厥引起的瘫痪，足痿痹痛，腰腿疼痛，跌打损伤，胸痹等症状［1］。大活络丸中含有多味传统的名贵中药材，其中，血竭更是被誉为“活血疗伤之良药”。血竭作为处方中的臣药，具有生肌敛疮，活血定痛，化瘀止血之功效［2］，其主要活性成分为血竭素［3］。现代研究表明，血竭素具有活血与止血的双向调节作用［4-7］。目前大活络丸的执行标准多为卫生部药品标准中药成方制剂第六册WS3-B-1082-92［8］，该标准已经执行多年，仅有简单的丸剂通则检查，并不能对其质量进行有效地控制。近年来，高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）在中成药中有效成分的含量测定中应用日益广泛［9-10］。本试验采用LC-MS/MS 法测定大活络丸中血竭素的含量，以期为控制和提高大活络丸的质量提供科学依据。

1 材料

1.1 试药

血竭素高氯酸盐对照品（批号：110811-201707，含量：96.3%），购自中国食品药品检定研究院；甲醇（HPLC 级，购于ThermoFisher 公司）；甲酸（HPLC 级，天津市科密欧化学试剂有限公司）；水为屈臣氏蒸馏水。样品信息见表1。

表1 样品信息

1.2 仪器

安捷伦6460 型高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪；CP-225D 型电子天平（十万分之一，SARTORIUS 公司）；ME-204 型电子天平（万分之一，METTLER TOLEDO 公司）；KQ-500DB 型超声仪（江苏昆山市超声仪器有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

选择Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm）；流动相为甲醇（A）-0.1% 甲酸（B），梯度洗脱（0～3 min，40% A；……