黄晓燕，李荣玮，曾蒲军，梁晟，李瑞莲

湖南省药品检验研究院，湖南 长沙 410001

十三味疏肝胶囊由牛黄、人工牛黄、西红花、绿绒蒿、马兜铃等13 味药材加工制成，具有清热利湿、疏肝理脾、化瘀散结的功效,临床上主要用于肝胆湿热、气滞血瘀所致的肋痛、脘胀，急慢性乙型肝炎见上述症候者。现行质量标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-11528（ZD-1528）-2002-2012Z。

近年来关于马兜铃属植物引起肾毒性的临床报道日益增多［1-4］，由于马兜铃酸具有肾毒性和致癌作用，国际癌症研究机构将其确定为I 类致癌物。本品处方中的马兜铃为马兜铃科植物，含有马兜铃酸A等成分。目前尚未见十三味疏肝胶囊中马兜铃酸检测的文献报道,为了保证用药安全性,本研究参考有关文献［5-12］，采用超高效液相色谱（UHPLC）建立了本品中马兜铃酸A的含量测定方法,并采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）对测定结果进行了进一步的验证，以为其质量控制和临床用药安全提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器

电子分析天平（METTLER XSE205）；超声仪（昆山市超声仪器有限公司，KQ500DE）；超高效液相色谱仪（Thermo Fisher Ultimate 3000 RS）；液质联用仪（DIONEX Ultimate 3000-TSQ ENDURA）。

1.2 试药

马兜铃酸A（批号：110746-201611，纯度98.9%），购自中国食品药品检定研究院。甲酸、乙腈均为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为蒸馏水。十三味疏肝胶囊样品为市售产品（批号：20170401、20180102-1、20180102-2）；阴性样品按处方自制。

2 方法与结果

2.1 UHPLC-PDA 法

2.1.1 色谱条件 色谱柱为 Thermo Hypersil GOLD（100 mm×2.1 mm，1.9 μm），进样量为1 μL，柱温为30 ℃，流动相为乙腈-0.5%冰醋酸（30∶70），流速为0.3 mL/min。

2.1.2 供试品溶液的制备 取本品内容物适量，研细，混匀，取约1.5 g，精密称定，置……