乔丽娜,崔高飞,徐 波

1.辽宁省检验检测认证中心 (沈阳 110032) 2.沈阳市粮油检验监测所 (沈阳 110003)

砷是一种有剧毒且无臭无味的类金属元素，稻谷中的砷有无机砷和有机砷两种形式，一般认为三价砷的毒性大于五价砷，无机砷的毒性大于有机砷[1]。砷中毒是一个以皮肤损害为主的全身性疾病，可以危害人的皮肤、呼吸、消化、神经等系统，而且砷化合物经人体吸收后可在人体内逐渐蓄积，影响人体某些酶的活性，并且会损坏人体的肠胃道、肝脏、肾脏等，对人体产生危害[2]。本文采用ICP-MS 法和LC-AFS 法分别测定粳稻谷中的总砷和无机砷含量，探讨了总砷和无机砷在粳稻谷中分布情况。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

ICPQ电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS赛默飞)，带自动进样器；MARS微波消解仪(CEM)，带XPRESS反应罐；SAP-20液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS北京吉天)；离心机；恒温水浴振荡器。

砷标准储备液，GBW08611，1 000 μg/mL，临用前用2%的硝酸稀释至100 ng/mL；亚砷酸根溶液标准物质(GBW08666)、砷酸根溶液标准物质(GBW08667)、一甲基砷溶液标准物质(GBW08668)、二甲基砷溶液标准物质(GBW08669)，配制成混合标准储备液1 000 ng/mL；大米粉成分分析标准物质，GBW(E)100348；硝酸、过氧化氢(30%)、硼氢化钾、氢氧化钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵，均为优级纯。实验用水为符合GB/T 6622规定的一级水。

1.2 方法

1.2.1总砷的测定

粳稻谷样品经脱壳碾磨成糙米，经旋风磨粉碎备用。用反应罐称取试样0.3 g，加入3 mL硝酸，放置过夜预消化，隔天加2 mL过氧化氢和3 mL水，微波消解仪消化。将消化后的试样溶液用水转移定容至50 mL，上机测试。

电感耦合等离子体质谱仪条件(ICP-MS)：RF功率1 548.6 W；……