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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定曲靖七彩土豆中的汞

2021-02-05李林琴

河南化工 2021年1期
关键词:实验

刘 里,李林琴

(曲靖师范学院 化学与环境科学学院,云南 曲靖 655011)

土豆在世界各国都有种植,特别是在中国南方,云南最具代表性,在云南有些地方甚至成为主食。土豆中汞的来源主要在于生长过程中吸收的土壤中的重金属,其中就包括汞。土壤中富集了很多金属物质,土豆会吸收这些离子,从而满足自身生长需要[1]。到现在为止,汞的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法[2-5]。原子荧光光谱法是中国发展最快的痕量分析技术之一,特别是对于基体复杂样品中的汞、砷等重金属元素的分析测定有非常独特的优点。曲靖七彩土豆常因富含花色苷等营养成分被喜爱而多食,但其汞含量的检测还未见报道。本文采用微波消解法进行样品前处理,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定当地土豆中的痕量汞。该方法简便快捷、精准、易于推广。该研究对当地居民安全食用七彩土豆提供了一定的科学依据。

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠、重铬酸钾均为优级纯,购于天津风船化学试剂有限公司。双氧水(31%,金属含量<1×10-6)购于阿达玛斯试剂有限公司;实验用水为超纯水,电阻率高达18.2 MΩ·cm(25 ℃)。AFS-830型双道原子荧光光谱仪购于北京吉天仪器有限公司,Multiwave PRO型微波消解仪购于安东帕(上海)商贸有限公司,FB124自动内校电子分析天平购于上海舜宇恒平科学仪器有限公司。

1.2 实验方法

准确称取0.2~0.3 g的样品放入微波消解罐的内罐中,并将6 mL 硝酸和2 mL双氧水加入到内罐中,然后旋紧罐盖。选择最佳条件下进行微波消解,冷却后取出内罐,然后赶酸,将消解液移至25 mL比色管,并用5%硝酸溶液定容,摇匀后待测。

2 结果与讨论

2.1 消解条件的选择

2.1.1消解试剂用量

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