陈 锐，徐 皓，胡光华

（1.长春市食品药品检验中心化学室，吉林 长春 130000；2.长春市食品药品检验中心抗生素室，吉林 长春 130000）

盐酸诺氟沙星为喹诺酮类药物是一种人工合成的、抗菌谱广泛的高效抗菌药[1]。盐酸诺氟沙星作用于细菌DNA旋转酶和拓扑异构酶Ⅳ与其形成复合物，抑制细菌DNA的合成与复制而导致细菌死亡。主要用于治疗敏感细菌（葡萄球菌、肺炎球菌、肠球菌）引起的泌尿道、呼吸道及胃肠道感染。为有效控制盐酸诺氟沙星的质量, 对该原料药有关物质测定方法进行研究，对含量大于0.1%的杂质运用HPLCMS联用进行定量分析，并使用质谱对杂质进行定性分析，为盐酸诺氟沙星建立安全有效的质量标准提供研究参考。

1 材料与方法

1.1 药品、试剂及仪器

盐酸诺氟沙星原料药(常州方圆药业有限责任公司，批号：191025) ；诺氟沙星杂质A（中国食品药品检定研究院，批号：130610-201909）；诺氟沙星杂质B（中国食品药品检定研究院，批号：130611-201901） 乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为去离子水。

HP1100高效液相色谱仪（Agilent）；ZMDMicromass电喷雾质谱仪（美国waters）； AB265-S电子天平（德国meuler公司）

1.2 检测条件

HP1100高效液相色谱仪（Agilent），色谱柱：ODS柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相： 0.025mol/L磷酸（用三乙胺调节PH至3.0）-乙腈（84：16），流速为1mL/min，样温为室温，进样方式为自动进样。ZMDMicromass电喷雾质谱仪（美国waters），ESI离子源，正离子扫描， 3.0kV的毛细管电压，电喷雾接口干燥气(N2)流速为540L/h,离子源温度为100℃；锥孔电压为30V，脱溶剂气温为130℃；质量数扫描范围m/z：100～800。

2 方法与结果

2.1 各溶液的制备

精密称取盐酸诺氟沙星原料药10mg，置100ml量瓶中，加适量流动相进行溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 m l，置于2 5 m l量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.22μm滤膜滤过，作为供试品溶液；……