依莰舒的合成工艺研究
2021-01-20王治国
湖北理工学院学报 2021年1期
王治国,刘 洋
(湖北理工学院a.化学与化工学院, b.矿区环境污染控制与修复湖北省重点实验室,湖北 黄石435003)
0 引言
太阳光中的紫外线根据波长可分为长波紫外线(UVA,300~400 nm)、中波紫外线(UVB,280~320 nm)和短波紫外线(UVC,200~280 nm)3种[1-2]。其中,UVC被臭氧层吸收后很难到达地球表面,UVA和UVB能到达地球表面,且能穿透人类皮肤表层,产生强烈的光损伤,从而引发一系列皮肤病,甚至诱发皮肤癌[3-7]。
目前,紫外线吸收剂可分为对氨基苯甲酸类、水杨酸类、肉桂酸类、苯酮类、樟脑衍生物类、三嗪类、二苯甲酰甲烷类、苯基苯并咪唑类八大类,其中大部分的吸收波段在UVB波段,而在UVA波段的种类很少[8]。依莰舒的化学名称为对苯二亚甲基二樟脑磺酸,属于樟脑衍生物类紫外线吸收剂。其紫外线吸收波段为290~390 nm,最大吸收峰在345 nm,是有效的UVA吸收剂之一,同时也能吸收部分UVB。依莰舒因具有2个磺酸基团,表现出很好的水溶性[9],可以做成水溶性系列防晒化妆品。目前,国内关于依莰舒的文献报道很少,依莰舒的合成收率较低[10-11],且合成依莰舒的专利将要到期。因此,对依莰舒的合成工艺展开研究具有重要意义。
本研究以樟脑为起始原料,经磺化、羟醛缩合、酸化3步反应制备依莰舒,并对其合成工艺进行优化研究,以得到最佳合成条件。依莰舒的合成反应机理如式(1)。

(1)
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1)实验用仪器:数字熔点测定仪(WRR型,上海仪电物理光学仪器有限公司);核磁共振波谱仪(D2O为溶剂,TMS为内标,ADNCE-400MHz型,Bruker公司);红外光谱仪(SPECTRUM型,铂金埃尔默仪器有限公司);……
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