□ 皇甫超 蓝善安 东莞市食品药品检验所

有机磷农药是一类含有酯键结构的广谱、高效杀虫剂，其广泛、大量的应用于农业生产中。但是有机磷农药残效期比较长、对人畜毒性高，长期接触有机磷农药，容易慢性中毒事故[1—2]。国家农业部对食品中有机磷农药残留量最大值进行了规定，目前检测有机磷的方法主要是气相色谱法[3—4]。本文应用气相色谱法（GC—FPD）建立了一种快速测定蔬菜中10 种常见有机磷农残的检测方法，对保障“菜篮子安全”具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 仪器

电 子 天 平：Sartorius BP211；气相色相色谱仪：Thremo Scientific TRACE1310；实验室离心机；旋转蒸发仪；氮吹浓缩仪；凝胶色谱柱：54035—U，Supelclean。

10 种有机磷农药混合标准溶液：敌百虫、灭线磷、地虫硫磷、甲基毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、伏杀硫磷和亚胺硫磷（农业部，浓度均为1 000 μg/mL），用丙酮溶解定容于10 mL 容量瓶中配置成浓度10 000 μg/L 的有机磷类混合标液，用丙酮逐级稀释制成所需浓度的混合标准溶液。

1.2 色谱条件

色 谱 柱：DB—17 石 英 弹 性 毛 细管 柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；流 动 相: 氮 气（N2，99.999%)， 流速：10 mL/min；燃 气：氢 气（H2，99.999%)；流速：75 mL/min；助燃气；空气；流速：100 mL/min；柱温：程序化升温150 ℃（保持2 min）；以—8 ℃/min 升 温 至270 ℃（保 持12 min）；进样量：1 μL，不分流进样；进样口温度：220 ℃；检测器：火焰光度检测器（FPD），温度250 ℃。

1.3 样品前处理

取蔬菜可食用部分，切碎，充分混匀，粉碎。取25.0 g 试样放入匀浆机中，加50.0 mL 提取试剂，匀浆机中高速匀浆2 min 后，滤纸过滤。收集滤液40 ～50 mL，震荡1 min，室温下静置30 min。取10.0 mL 提取试剂溶液，放入150 mL 烧杯中，80 ℃水浴锅上加热，通氮气，蒸发至近干，加2.0 mL 丙酮，转移至15 mL 刻度离心管中，最后定容至5.0 mL。如定容后的样品溶液过于混浊，可以用0.2 μm滤膜过滤后，再测定。……