张 龙，赵 媛，赵国宏，张江娜

(1.兰州资源环境职业技术学院，甘肃 兰州 730123； 2.甘肃工大舞台技术工程有限公司，甘肃 兰州 730050)

0 引 言

随着近年我国经济的高速发展，我国大型科研设备无论在数量还是质量上都取得了长足进展。特别是高端科研设备的拥有单位在结构上取得了实质性的优化，已经不仅局限在高校及研究院所，企业拥有科研设备的数量也在逐年增加，相关科技创新成果也逐步凸显，形成了大型企业引领重大科研项目的新局面。但由于多数企业科研能力基础较差，技术人员往往单独运用某种研究设备进行技术研发工作。为提高企业综合研发和技术能力，必须协同运用高端研究设备，才能为企业创造更多更好的科技成果。笔者探讨了金属材料领域较常使用的扫描电镜、激光共聚焦显微镜、金属原位分析仪、热模拟试验机的原理功能及在产品生产、科研项目及失效分析等方面的应用。

1 扫描电镜及能谱仪

扫描电镜及能谱仪是材料检测及研究领域最重要的检测分析设备之一，其特点是可在几十倍至几十万倍的放大倍数下对材料的显微组织、断口形貌、夹杂物、析出相以及微区成分等进行检测分析，进而可以研究其组织结构、断裂机理、宏观微观缺陷以及失效原因等。

1.1 扫描电镜成像原理及特点

扫描电镜是以电子束作为光源，把聚焦的高能电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，使试样表面原子产生二次电子，设备接收到二次电子信号经处理后反映样品表面形貌、组织结构及化学元素等信息。扫描电镜主要的性能指标是分辨率、景深、探测器性能以及配置的能谱仪、波普仪、EBSD等辅助设备的技术性能。依靠其良好的性能和分析手段，可以获得材料清晰的微观形貌、精细的组织内部结构结构、微观缺陷特征以及微区成分等。

1.2 断口分析

断口分析是金属材料制机械零部件失效分析的重要分析手段之一，利用扫描电镜可以观察断口形貌、裂纹起源、裂纹走向以及断口处的夹杂等，进而判断断口属性、断裂性质及断裂原因等。因此扫描电镜是断口分析必不可少的工具之一。图1为扫描电镜观察下的各类断口照片，图1(a)为Q345拉伸断口，断口形貌为韧窝状塑性断口。图1(b)为82B的准解理断口，是处于塑性断口和脆性断口之间的一种断口。图1(c)和图1(d)分别为Q345的解理和沿晶断口，两者均为脆性断口。

1.3 能谱分析

非金属夹杂物大多对材料的性能起不良影响，在生产检验中一般采用光学显微镜进行分析。其依据非金属夹杂物在光镜下的形态及颜色，分辨夹杂物的种类和级别。这种方法可以鉴定已知特性的夹杂物的种类，但不能确定夹杂物准确的化学组成，也无法识别复合型夹杂物或其他未知夹杂物。由于受放大倍数限制，也无法识别和分析较小的夹杂物。把扫描电镜和能谱仪结合使用，不仅可以分析较小的夹杂物，同时可对单个可见夹杂进行成分分析，依据成分的相对含量来判断夹杂物的种类。图2为使用能谱分析可知试样中的夹杂物为硫化锰。能谱仪不仅能对某一点进行分析，同时可以进行线扫描。图3为对SAE1018盘条表面氧化铁皮形貌及能谱的线扫描分析，从扫描电镜图中可见氧化铁皮由两相组成，通过能谱分析可知内层的成分为FeO，外层为Fe3O4。

2 激光共聚焦显微镜

2.1 激光共聚焦显微镜的原理与特点

激光共聚焦显微镜(以下简称激光显微镜)是20世纪80年代发展起来的新型显微镜，目前在国内冶金行业中只有少数科研院所和企业使用。激光显微镜除了具有常规功能外还配置了真空高温系统，可对试样加热至1500℃，直接动态观察和研究试样在加热或冷却过程中的高温相变过程。与扫描电镜相比，在较高的放大倍率下，它的试样可直接在空气中快速观察分析，不需要真空处理，也不需要做导电处理，缩短了工作时间。此外对于试样可以在激光显微镜下先对整体进行观察，快速把握试样特征，再采用扫描电镜进行精细分析，这有利于提高分析研究效率。

图2 MnS形貌及能谱分析

此外激光显微镜还有三大特点。其一是高分辨率、高景深。一般的光学显微镜采用场光源，管线属于散射型，在观察的视野内试样所有点都被同时照射成像，因此信噪比较低。激光显微镜则是采用共聚焦方式即点照明方式，利用入射光线和反射光线的共轭性，用针孔将来自焦平面上的光线过滤，当针孔大小合适时，可得到高清晰、高分辨率的成像。其二是高放大倍数，通过物镜、光电变倍和zoom可以在14 000倍下对材料的显微组织进行观察和分析。其三是具有先进的二维、三维图像处理技术，特别是三维图像技术，可直接观察和分析断口形貌。

图3 氧化铁皮能谱分析

2.2 组织分析

在试样的组织分析方面，由于激光显微镜具有的高分辨率和高放大倍率的优势，对于组织的识别更加准确。图4是利用激光显微镜高倍下观察到的82B盘条中出现的两种异常组织，图4(a)是上贝氏体，可以清楚的看到上贝氏体的羽毛状组织形态；图4(b)是马氏体+索氏体，其中马氏体组织较有立体感。

图4 82B盘条中的异常组织

2.3 三维成像和拼图

激光显微镜的另一个重要功能是可以三维立体成像。即通过其高精度步进马达驱动和5 nm光栅控制的聚焦装置，运用共聚焦技术(Confocal)，逐层获取样品各个二维图像和焦面的纵向空间坐标，在指定的高低范围内，按一定的步长，连续自动拍摄多张不同焦面的照片，并可以同时完成两项工作，其一是将这些扫描图片合成一张二维照片(简称立体合成二维图片)，用以实现对凹凸不平试样表面的平面观察分析。图5是Q345B板材，用多张图片立体合成二维图片做的金相拼图，显示了板材沿厚度方向带状组织分布和偏析状态；二是指定高低范围内，按一定的步长，连续自动拍摄的多张不同焦面的照片合成一张立体三维图片，直观给出试样的三维形貌和特征，并可以进行三维测量。图6为一个断口的立体三维图片。左上角显示的是该立体三维图像的立体合成二维图。

图5 Q345B厚度方向的金相组织拼图

2.4 高温原位观察

为对材料高温相变进行原位观察研究，激光显微镜配以高温台。高温台核心部件如图7所示，除核心部件外还有冷却水装置，真空泵等配套设施。其加热单元为缠绕着铂金丝的陶质杯，陶制杯形成样品室并有一个透射光应用的中心孔。高温台的加热温度可达到1 500 ℃，加热速率可达到130 ℃/min，冷却速率为100 ℃/min，可以直接观察材料在从高温到低温过程中的多种相变过程。

图6 断口形貌 图7 高温台

图8为82B试样在高温下的形态，选取的试样温度分别为1 380 ℃和1 424 ℃。从图中可以看出，1 380 ℃时，试样晶界已经熔化，而晶粒中只是出现了小的熔化质点，到1 424 ℃ 时，多个熔核合为一个，此时大部分晶粒已经熔化。

3 金属原位分析仪

3.1 金属原位分析仪的原理和特点

原位分析技术是应用单次放电数字解析技术实现对被分析对象的原始状态的化学成分和结构进行分析。是通过对无预燃、连续扫描激发的火花放电所产生的光谱信号进行直接放大和高速数据采集，从得到样品表面不同位置原始状态下的化学成分和含量以及表面的结构信息，进而实现样品的成分分析、缺陷判别。以火花光谱无预燃、连续扫描激发及高速数据采集解析技术为基础研究成功的金属原位分析仪，有效的实现了金属材料的原位统计定量分布分析。金属原位分析仪的主要特点是：能够在大面积范围内对铸坯进行快速扫描分析，能够对铸坯偏析、疏松、夹杂状态分布分析，同时也能快速定量分析。

图8 82B试样高温显微组织

3.2 连铸坯各元素中心偏析

传统的分析连铸坯中心偏析的方法是采用定点取样，然后进行相应的化学分析，或用直流光谱仪定点激发，最后根据不同点得到的化学成分描绘出大略的分布曲线。这种方法由于取样点不连续而无法得到准确的分析结果。原位分析是采用无预燃连续激发方式对样品表面进行连续扫描分析，它得到的是样品整个表面原始状态下不同成分的连续变化的准确结果，能够真实地反应出样品表面各元素的偏析情况。

图9是82B连铸坯的C、Mn、Cr、V元素的二维等高图。从二维等高图中可以看到某一位置的偏析度、含量和该扫描面的平均含量、最大偏析度。通过颜色标尺可以看出红色区域元素含量较高，深蓝色区域元素含量较低。从图中可以看到C、Cr偏析位置基本相同，Mn、V偏析位置相同。碳元素未出现严重中心偏析，表现为环绕铸坯心部的贫碳区，锰元素主要表现为心部中心偏析。

图9 82B连铸坯C、Mn、Cr、V二维等高图

原位分析技术不仅能直观的反映出连铸坯表面各元素分布状况，而且还可以反应各元素的统计均匀度及统计偏析度。可以将含量范围所占的权重比率称之为在特定含量范围内的元素分布统计均匀度(Cf)，用以表征某元素在材料中的均匀分布程度，其数值越大，表明该元素在材料中的分布越均匀，最大值为100%。某元素在材料各位置含量统计分布中位值的95%置信区间为[C1，C2]，则统计偏析度：S=Z/C0，C0为中位值，Z=(C2-C1)/ 2，统计偏析度数值越大，偏析越严重；无偏析时，统计偏析度为0。表1为C、Mn 、Cr、V的统计均匀度和统计偏析度。表1中可以看出，从元素偏析严重程度比较，V> C> Cr > Mn，从偏析元素而言，V>Mn>Cr>C。

表1 C、Mn 、Cr、V的统计均匀度和统计偏析度 /%

4 热模拟实验机

4.1 热模拟实验机的原理和特点

热模拟试验机(简称试验机)可以动态地模拟金属材料受热及变形过程，其既可以进行金属材料试验研究，如TTT/CCT曲线研究与测试、流变应力试验、平面压缩试验、应变诱导裂纹、零强度/低载荷试验等，又可以进行冶金过程模拟，如金属熔解与凝固(连铸)模拟、焊接模拟、高速多道次连轧模拟、热处理工艺模拟、热影响过程模拟等过程模拟。通过对加热、冷却、变形过程中的温度、位移、应力、应变以及速度等参数的精确测量和控制，研究材料在高温下的力学特征及其对产品性能的影响，为工艺制定与控制提供工艺模型和指导。

4.2 CCT曲线

为了制定合理工艺规程，必须掌握该钢种的相变规律，钢的恒定速率连续冷却相变曲线即CCT曲线对于了解钢种的组织与性能，制定热处理工等具有非常重要的指导意义。CCT曲线通常是综合应用各种方法来测定的，如金相法、膨胀法、热分析法、末端淬火法、磁性感应法，以及由TTT曲线(等温转变曲线)计算及作图法等。

目前最常用的一种测定相变温度的方法是热膨胀法，其原理是：当材料在加热或冷却过程中发生相变时，若高温组织及其转变产物具有不同的比容和膨胀系数，则由于相变引起的体积效应叠加在膨胀曲线上，破坏了膨胀量与温度间的线性关系，从而可以根据热膨胀曲线上所显示的变化点来确定相变温度。这种根据试样长度的变化研究材料内部组织的变化规律的称为热膨胀法。图10为通过试验机用热膨胀法和金相相结合制定的82B盘条CCT曲线。图中每条冷却曲线的冷速从右向左分别为：1 ℃/s、2 ℃/s、3 ℃/s、4 ℃/s、5 ℃/s、6 ℃/s、9 ℃/s、12 ℃/s、15 ℃/s、18 ℃/s、20 ℃/s、25 ℃/s、30 ℃/s、35 ℃/s。测得的Ac1为739 ℃、Accm为783 ℃，在CCT曲线上，相变区域主要是珠光体区，在较快的冷却速度下可以产生贝氏体和马氏体。

图10 82B盘条CCT曲线

4.3 工艺模拟

试验机是探索新型科研模式的一个切入点，主要利用它进行大生产实验室工艺研究，然后再进行大生产的工艺试验。例如利用试验机研究低碳钢盘条氧化铁皮生成机理与控制，进而对高线生产的φ6.5 mm SAE1018碳素钢拉丝用盘条的轧制工艺进行了模拟研究，通过现场工艺模拟，对不同终轧温度、吐丝温度和冷却速度对氧化铁皮厚度以及相结构影响的进行了深入研究。从实验室优化轧制的工艺，得到了理想的盘条显微组织和易于除磷的氧化铁皮结构及厚度，使盘条的力学性能、表面质量和后续加工能力等综合性能大大提高，进而实现低碳盘条轧后控冷工艺在SAE1018盘条生产中的应用。

5 结 语

通过对扫描电镜、激光共聚焦显微镜、金属原位分析仪和热模拟试验机这四种大型高端科研设备的功能特点和实际运用的分析和介绍，明确了科研人员在试验中综合协同运用四种大型高端科研设备的优势，可进行金属材料从生产成型到后续加工全流程的分析研究及模拟试验，实现从高温到低温，从实验到模拟，从形貌到组织，从宏观到微观，从原位到相变，从静态到动态的完整技术及工程研究。在试验实践中充分挖掘这些设备的应用场景，特别是如何有效提高协同应用效果是提升科研技术人员水平的关键，也将对企业科技创新与技术进步起到决定性作用。