张小辉，罗宏斌，徐婷婷

(1.景德镇陶瓷大学 机械电子工程学院，江西 景德镇 333403；2.景德镇陶瓷大学 陶瓷美术学院，江西 景德镇 333403)

0 引 言

干法制备SiC 颗粒技术具有低能耗、高效率等优点，已逐渐取代高能低效的湿法制粒技术[1,2]。但干法制备的SiC 颗粒存在压缩度偏小[3]、流动性偏差[4-5]等问题，主要是由于现有的技术过于追求高效，忽略了粒化时间对颗粒性能的影响，导致原料混合不均[6]、性能偏差。适当地调整粒化时间，在一定程度上增加原料在造粒室内运动的时间，可使原料混合均匀、提高颗粒的压缩度及流动性[7-8]。

改变SiC 粉体的粒化时间，研究对应的性能变化，国内外学者对其做了广泛研究。Hassane AZRAR[9]等基于粒化时间的不同，对粉体的团聚性能进行了研究。实验结果表明，粒化时间是制粒的关键参数；谢剑锋[10]等研究了粒化时间对材料的摩擦性能影响，粒化时间增加时，混料的均匀度变化不大，材料的摩擦性能减小；刘越[11]等研究表明，粒化时间和颗粒尺寸对SiC 颗粒在基体中的分布均匀性有着重要影响，随着粒化时间的延长，SiC 颗粒分布均匀性逐渐提高，达到一定时间后不再提高。以上可知，粒化时间是影响颗粒性能的一个重要因素，会对颗粒的性能产生一定的影响。

基于以上的理论研究基础，通过使用倾斜式强逆流混合干法造粒机对SiC 粉体进行造粒，研究不同粒化时间对压缩度的影响。采用扫描电子显微镜和智能粉体特性测试仪对试样的性能进行分析，根据实验数据讨论粒化时间对颗粒压缩的影响。该方法及结论对干法制备优质的SiC 颗粒有一定的理论指导意义。

1 试验装置及原料

1.1 试样制备装置

为制备试样，采用倾斜式强逆流混合干法造粒机对SiC 粉体进行造粒。该造粒机主要由传动系统、造粒系统和辅助系统组成，如图1 所示。

图1 倾斜式强逆流混合干法造粒机Fig.1 Inclined type strong counter-current mixing dry granulator

(1) 传动系统：高速电机通过带传动，带动组合造粒结构做高速逆时针运动，低速电机带动圆筒造粒室顺时针运动。

(2) 造粒系统：由组合造粒结构与圆筒造粒室组成，圆筒造粒室带动粉体顺时针运动，在逆时针运转的组合造粒结构的强剪切作用下混合，不断地将粉体带至造粒室中心和顶部，粉体因离心作用从造粒室顶部掉落，实现造粒。

(3) 辅助系统：由机架、大刮板、耐磨块和超声波雾化喷嘴构成。机架倾斜30°，保证粉体能够由下往上的混合；大刮板与耐磨块将附着在内壁的粉体刮落；超声波雾化喷嘴将添加剂溶液雾化后喷洒至造粒室中。造粒机系统间相互配合，原料受造粒系统及辅助造粒系统的反复作用，使原料不断地水平移动、回转上升和上下翻转，实现无死角造粒。

1.2 试样原料

采用的原料主要有SiC粉体(Alfa Aesar，中国),平均粒径为50 nm，纯度为99.7 %；增强造粒效果的炭黑(Ivanovo，中国)。造粒添加剂主要采用了增加颗粒可塑性的聚乙二醇(Polyethylene glycol，PEG)，提高颗粒强度的聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)以及增强造粒效果的海藻酸钠(sodium alginate，SA)和四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH，TMAH)。各种添加剂的含量、纯度、作用及制造商如表1 所示。

表1 添加剂溶液成分Tab.1 Composition ofadditive solution

1.3 试样制备

试样制备工艺流程图如图2 所示。将1.0 kg的SiC 粉体与30.0 g 炭黑加到造粒机造粒室内混合均匀，采用超声波雾化喷嘴将制备的添加剂溶液均匀地喷洒至造粒室内，所加添加剂溶液质量不超过粉体总质量的5 %[12]。粉体与添加剂溶液混合，在造粒系统与辅助造粒系统的反复作用下，实现造粒的效果。粒化时间为4 min、6 min、8 min，各制备三组试样进行实验分析，取平均值作为试样结果。添加剂溶液的制备，将总质量10.0 g 的添加剂四甲基氢氧化铵、海藻酸钠、聚乙二醇和聚乙烯醇依照表1 中的质量配比进行配料，再与40.0 g 纯净水质量进行混合，加入后迅速搅拌20 min，各添加剂溶解后静置10 min，添加剂溶液制备完成，通过超声波雾化喷嘴用于造粒过程中。

图2 SiC 颗粒制备工艺流程图Fig.2 Process flow chart of preparation of SiC particles

2 试验原理

准备好制备试样所需的原料，通过倾斜式强逆流混合干法造粒机进行造粒，制备三组试样。造粒完成后，每组试样均分成两份。一份经过镀金增强导电性能，采用扫描电子显微镜进行观察分析，主要对颗粒的微观形貌和结构进行观察，分析与压缩度的关系；另一份采用BT-1001 智能粉体特性测试仪检测分析，分别对试样的松装密度、振实密度等参数进行测量，整理试验数据。试验原理如图3 所示。

图3 实验原理示意图Fig.3 Sketch map of experimental principle

压缩度是指振实密度与松装密度之差与振实密度的比值，根据定义，列出压缩度(ε)计算原理如下：

式中，ρz为振实密度；ρs为松装密度。根据计算原理，确定试验中需要测定的数据。

3 结果与分析

3.1 试样的SEM 分析

采用扫描电子显微镜对制备的试样SiC 颗粒性能进行检测分析，对颗粒的微观形貌和结构进行观察分析。图5 为粒化时间为4 min、6 min、8 min时制备SiC 颗粒的微观形貌。从图5 中分析可得，当粒化时间为4min 时，制备的SiC 颗粒粒径相当，颗粒级配单一；当粒化时间为6 min 时，成型的SiC 颗粒粒径分布广，颗粒级配相对合理；当粒化时间为8 min 时，粒径两级分化严重，颗粒级配不合理。分析了三组粒化时间制备的SiC 颗粒微观形貌。当粒化时间为6 min 时，制备的SiC 颗粒较于4 min、8 min 制备的颗粒粒径分布合理，在测试颗粒压缩度时，颗粒间能更加充分接触、填实。

3.2 粒化时间对压缩度的影响分析

采用智能粉体特性测试仪对制备的试样SiC颗粒性能进行检测分析，分别对试样的松装密度、振实密度和压缩度等特性参数进行测量，整理试验数据如表1 所示。分析了粒化时间对颗粒压缩度的影响，当粒化时间为4 min 时，SiC 颗粒的压缩度为12.21 %；当粒化时间增加到6 min 时，SiC颗粒压缩度为13.56 %；当粒化时间8 min 时，SiC颗粒压缩度为11.52 %。干法制备SiC 颗粒的粒化时间从4 min 到8 min 变化时，颗粒压缩度先增大后减小。当粒化时间为6 min 时，达到最大值。

图4 SiC 颗粒SEM 图Fig.4 SEM images of SiC particles

表2 实验数据Tab.2 The data of experiment

4 结 论

(1) 采用倾斜式强逆流混合干法造粒机对SiC粉体进行造粒，基于粒化时间的不同，对不同试样采用扫描电子显微镜和智能粉体特性测试仪进行分析。观察分析实验图谱和数据，分析粒化时间对压缩度的影响。由实验可知，粒化时间对颗粒的压缩度有一定的影响。

(2) 干法制备SiC 颗粒粒化时间从4 min 到8 min 变化时，颗粒的压缩度先增大后减小。粒化时间为6 min 时，压缩度达到最大值为13.56 %。