改进高效液相色谱法 快速准确地测定辣椒粉中苏丹红含量
2020-10-15侯冰
苏丹红又名苏丹,是一种人工合成的化工染料,主要用于油彩、机油、蜡和鞋油等产品的染色。苏丹红是亲脂性偶氮化合物,主要有苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ四种物质。毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性,我国已经禁止在食品中使用。由于使用苏丹红染色的食品颜色非常鲜艳且不易褪色,一些不法食品生产者把苏丹红添加到食品中,常见的可能非法添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红心禽蛋等。
现阶段,食品中苏丹红含量的测定主要使用GB/T?19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法?高效液相色谱法》,但由于其使用的中性氧化铝需要进行复杂的活度调节和活性測试,使得实验过程繁琐且耗费时间长,对检验人员自身的实操经验有一定要求。本文旨在使用一种苏丹红专用的固相萃取小柱,开发辣椒粉中苏丹红含量测定的高效液相色谱分析方法。样品经正己烷提取,提取液浓缩后经专用的苏丹红固相萃取小柱净化,乙腈定容后上机分析。C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱,检测波长478nm、520nm。实验证明,四种苏丹红标准曲线线性关系良好,具有较好的回收率和精密度。
一、实验部分
1.仪器、试剂和耗材。Waters高效液相色谱仪(e2695):配PDA检测器,梅特勒电子天平(ME403),昆山超声波清洗器(KQ-500DE),步琦旋转蒸发仪(R-300),IKA涡旋混匀器(天才3);苏丹红Ⅰ(100μg/mL)、苏丹红Ⅱ(1000μg/ mL)、苏丹红Ⅲ(100μg/mL)、苏丹红Ⅳ(1000μg/mL)标准溶液均购自坛墨质检;乙腈、正己烷、二氯甲烷均为色谱纯试剂;实验用水为GB/ T?6682-2008规定的一级水;安谱苏丹红专用固相萃取小柱:500mg/6mL(活化方法:依次用5mL二氯甲烷和5mL正己烷活化小柱)。……
