气相串接质谱联用法确证人尿中44种外源性蛋白同化类激素
2020-08-27景晶王杉刘欣杨声邓静张玉梅杨志勇张力思张亦农
景晶 王杉 刘欣 杨声 邓静 张玉梅 杨志勇 张力思 张亦农
国家体育总局反兴奋剂中心(北京100029)
蛋白同化类固醇(anabolic androsgenic steroids)是一类能够促进肌肉和力量增长,加快训练后恢复的激素,因此常常被运动员使用来提高竞技能力,但长期使用会对运动员的身体造成伤害[1-3],并且是对体育竞赛的公平公正原则的极大挑衅,1974 年国际奥委会规定体育运动中禁止使用该类物质[4]。
上世纪60 至70 年代采用放射免疫方法检测该类物质[5],这种方法因为特异性差、适用范围局限等原因很快就被气相质谱法取代[5-6]。目前,世界反兴奋剂机构(World Anti-Doping Agency,WADA)对于蛋白同化激素检出能力的要求(Minimum Required Perfor⁃mance Levels,MRPL)一般在2~5 ng/ml,对检测能力提出了更高的要求。随着检测技术的发展,相对于单极质谱而言,气相串接质谱具有去干扰能力更强、灵敏度更高等优点,可以提高检测结果的准确性、科学性。目前,WADA 认可的实验室普遍采用气相串接质谱进行外源性蛋白同化类激素的初筛和确证[7]。
与初筛目的不同,WADA在技术文件TD2015IDCR[8]中规定了确证方法需要满足相对保留时间和离子丰度比的要求,对确证方法提出了更严谨的要求。尽管如此,WADA 并没有颁布统一的关于确证方法验证的标准。因此,本研究结合兴奋剂检测实际需求,建立一种适应常规检测、符合技术文件TD2015IDCR 要求的外源性蛋白同化类激素的确证方法。该方法涵盖WA⁃DA历年阳性检出率较高、WADA要求实验室必须检测出(符合技术要求)的44种外源性蛋白同化类激素,能更好地为兴奋剂检测工作提供科学、准确的保障。……
