徐尉力　李吉龙　马铭扬　王林　陈姝蓉　王志兵　张寒琦

摘 要 建立了一种快速、高效、绿色的固相净化-涡旋辅助-温控相变-离子液体液液微萃取技术，结合高效液相色谱，同时测定大豆蛋白饮品中6种三嗪和苯脲类除草剂，包括灭草隆、绿麦隆、阿特拉津、绿谷隆、扑灭津和扑草净。本研究采用疏水性低密度固态季膦盐离子液体（[P4 4 4 12]BF4）作为萃取剂，通过固相净化除去样品中的蛋白质和脂肪等杂质，经水浴和涡旋促进离子液体在样液中的分散，并通过控制温度，使离子液体由液态转变为固态，从而实现离子液体与样液的分离，达到萃取分析物的目的。优化了离子液体种类及用量、净化剂种类及用量、盐的用量、涡旋时间以及pH值等实验条件。6种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系（R≥0.9994），检出限和定量限分别为0.52～2.59 μg/L和1.72～8.63 μg/L，加标回收率为82.6%～118.2%。本方法简单高效、绿色环保、试剂用量少，适用于大豆蛋白饮品中三嗪和苯脲类农药残留的提取与测定。

关键词 固态离子液体; 液液微萃取; 固相净化; 三嗪和苯脲类除草剂; 大豆蛋白饮品; 高效液相色谱

1 引 言

大豆的加工和食用历史已有数千年之久[1]，大豆蛋白饮品作为大豆深加工产品之一，具有重要的食用价值[2，3]。三嗪类和苯脲类除草剂常被用于豆科作物田间杂草的防治[4]，两者均是通过抑制植物的光合作用而控制杂草[5，6]。目前，欧盟规定植物源性食物中三嗪和苯脲类除草剂的限量标准（Maximum residue limits， MRLs）为0.01 mg/kg[7]，而我国国家标准GB/T 5009.133-2003[8]规定大豆中绿麦隆的MRLs为0.01 mg/kg，GB 2763-2019[9]规定大豆中扑草净的MRLs为0.05 mg/kg。……