张明先 张慧

[摘要]粗脂肪酸值是判定大豆储存品质好坏的重要指标，测定该指标需先提取油脂，由于提取过程中仍在发生持续的氧化反应，因此浸提方式会对检测结果有一定影响。本文分别采用索氏抽提法、有机溶剂浸提法和超声波辅助提取法提取大豆油脂，通过测定大豆的出油率和粗脂肪酸价对3种浸提方法进行比较。结果表明，采用索氏抽提法的大豆出油率最高，但粗脂肪酸价较另外两种浸提方式普遍偏高。

[关键词]大豆;浸提方法;粗脂肪酸价

中图分类号：TQ645.6 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202005

大豆的粗脂肪酸值是反映大豆品质优劣的一个重要指标，也是《大豆储存品质判定规则》（GB/T 31785—2015）中判定宜存与否的指标之一，该规则中推荐先用索氏抽提法提取粗脂肪，再按《食品国家安全标准 食品中酸价的测定》（GB 5009.229—2016）冷溶剂指示剂滴定法进行粗脂肪酸值的测定。此方法检测时间较长、步骤烦琐，不适合批量检测。近年来，油脂提取方法不断改进，超声波提取法已广泛应用于油脂的提取[1-2]。本试验采用索氏抽提法、有机溶剂浸提法和超声波辅助提取法提取大豆油，对其出油率、粗脂肪酸值进行比较，从而探寻出一种最佳的浸提方法，保证分析结果的准确性和可靠性，为检测粗脂肪酸值提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

国产东北大豆、进口美国大豆、进口巴西大豆均来自当地储备粮直属库。

无水乙醚、异丙醇、石油醚（沸点30℃～60℃），均为分析纯;0.1mol/L氢氧化钾标准溶液，1%酚酞指示剂。

1.2 仪器与设备

臺式低速离心机，电热鼓风干燥箱，超声波清洗器，BLH-5601型锤式旋风磨，旋转蒸发仪。

1.3 样品制备

将150g大豆样品进行除杂，用锤式旋风磨粉碎，进行浸提测定。

1.4 大豆油浸提方法

1.4.1 索氏抽提法

参照《植物油料 含油量测定》（GB/T 14488.1—2008）方法，将制备好的样品装入已烘干的滤纸筒内，尽可能多地装入样品，以保证提取足量的油脂用于后续粗脂肪酸值的滴定测定。

滤纸筒底部及顶部放一层脱脂棉，防止样品在提取过程中渗漏。

将已恒重的抽提瓶与抽提器安装好，放入装有试样的滤纸筒，打开冷凝循装置，加入石油醚，加热抽提，水浴温度控制在50℃～60℃，保持2～3滴/s，抽提2h后回收石油醚。

1.4.2 有机溶剂浸提法

将制备好的试样置于500mL具塞锥形瓶中，加入石油醚（30℃～60℃）使溶剂高出料层4～5cm[3]，加塞振摇5s后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置于往返式振荡器上振摇2h。振摇后取下锥形瓶，静置3～5min，过滤，弃去最初几滴滤液，收集剩余全部滤液[4-5]于锥形瓶中，旋转蒸发仪基本蒸干溶剂。为确保溶剂和水分等易挥发物完全蒸干，再将其放入（103±2）℃的电热鼓风干燥箱中烘干，取出后冷却至室温，锥形瓶中的油样即为待测样品。

1.4.3 超声波辅助提取法

称取适量的大豆样品放入锥形瓶中，以石油醚（30℃～60℃）为提取剂，超声波频率为50kHz，超声波功率300W，料液比1∶5（g/mL），提取温度30℃，提取时间为30min，然后取出锥形瓶静置3～5min，之后按照1.4.2步骤测定[6]。

1.5 大豆出油率及粗脂肪酸值测定

分离混合油与溶剂后称量抽提瓶的质量，质量差即为大豆油质量，计算出油率。

出油率=大豆油的质量÷大豆质量×100%，粗脂肪酸值测定参照《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》（GB 5009.229—2016）中冷溶剂指示剂滴定方法。

2 结果分析

2.1 3种提取方法对大豆出油率的影响

3种方法得到的大豆出油率有明显差异（见表1）。其中索氏抽提法的出油率最高，平均达到15.2%;有机溶剂浸提法出油率最低，仅为8.2%;超声波辅助提取法出油率为12.5%左右。索氏抽提法的优点是溶剂与原料能够充分接触且不断地进行回流操作使得萃取完全，缺点是提取的油脂中含有较多的杂质，抽提时间过长。有机溶剂浸提法的油脂提取率较低，且有残余溶剂遗留，抽提时间较长。超声波辅助提取法提取时间最短，所提油脂中杂质少，质量较好，但仍含有少量的溶剂残留。

2.2 不同浸提方法的粗脂肪酸值

2.2.1 精密度分析

选取两种品质差异较大的国产东北大豆和进口巴西大豆，分别对其重复6次超声波提取以及有机溶剂浸提法提取油脂，之后测定粗脂肪酸值，并进行精密度分析，结果见表2。

结果表明：采用超声波辅助提取法和有机溶剂浸提法的检测结果的平行性都较好，样品的相对标准偏差均不大于3%，精密度较高。

2.2.2 试验结果分析

选用粗脂肪酸值差异较大的东北大豆、巴西大豆、美国大豆样品20份，分别采用索氏抽提法、超声波辅助提取法和有机溶剂浸提法提取大豆油脂，之后进行粗脂肪酸值的测定。以这20组数据的索氏抽提法的粗脂肪酸值为横坐标，分别以超声波辅助提取法和有机溶剂浸提法的粗脂肪酸值为纵坐标，绘制线性回归曲线（见图1～图2），得到的线性相关系数R2分别为0.996 8和0.997 6，线性关系较好。

三种方法所提取的油脂均澄清透明，伴有轻微异常气味，可能是在提取过程中加入的有机溶剂回收不完全。索氏抽提法所得粗脂肪酸值稍高于其他方法，这可能是由于长时间的高温提取，导致部分油脂分解而产生较多的游离脂肪酸[7-8]。

3 结 论

索氏提取法测定粗脂肪酸值稍高于其他两种方法，国标法是索氏抽提法，其他两种方法与国标法相比，线性关系良好且超声波提取法时间短，适合于批量检测，以提高检验工作效率。

参考文献

[1]Chanioti S，Tzia C.Optimization of ultrasound-assisted extraction of oil from olive pomace using response surface technology：Oil recovery，unsaponifiable matter，total phenol content and antioxidant activity[J].LWT-Food Science and Technology，2017（79）：178-189.

[2]Samaram S，Mirhosseini H，Tancp，et al.Ultrasound assisted extraction and solvent extraction of papaya seed oil：Crystallization and thermal behavior，saturation degree，color and oxidative stability[J].Indus-trialCrops&Products，2014，52（1）：702-708

[3]邱寿宽，袁永红，张利军.不同成熟度的国产大豆及其油脂品质分析[J].中国油脂，2003（1）：48-50.

[4]楊军，肖学彬.影响脂肪酸值测定因素探讨[J].粮食储藏，2004（5）：54-56.

[5]GB/T 5510—2011，粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定[S].

[6]黎美冯，李林杰.超声波辅助提取大豆粗脂肪技术用于大豆粗脂肪酸值测定的可行性研究[J].粮食与食品工业，2019，26（3）：64-69.

[7]卿云光，罗在粉.油脂的提取方法对酸价和过氧化值测定的，影响[J].广州化工，2015（5）：147-148.

[8]薛焕焕，张海生，赵鑫帅，等.不同提取方法对大扁杏仁油，品质的影响[J].江苏农业学报，2018，34（2）：439-446.