丁现帅 梁富文

(陕西汉江药业集团股份有限公司，陕西 汉中 723000)

硫化钠和硫氢化钠的制备一般为氢氧化钠吸收硫化氢，此处硫化氢的来源是一个值得深入探讨的话题。硫化氢的主要来源有以下3种：(1) 将20%～30%磷酸滴到Na2S·9H2O浓水溶液中，产生的硫化氢经过干燥压入钢瓶；(2) 用硫磺和氢直接合成制得硫化氢：高纯氢减压后进入干燥器进一步纯化，然后经计量进入反应器底部与硫磺直接接触反应，生成硫化氢，硫化氢经洗涤器洗涤，再进入硫蒸气冷凝器将其中剩余的硫蒸气冷凝下来。纯净的硫化氢气体经压缩后进入硫化氢冷凝器，液体硫化氢收集在贮罐中；(3) 来自于石油裂解脱硫的尾气。

从经济性和实际来说，第3种方法是目前工业硫化钠和硫氢化钠的硫化氧的主流来源。但是石油裂解脱硫的尾气成分复杂，主要含有硫化氢，其次为二硫化碳。[1]

硫化氢和二硫化碳反应生成三硫碳酸，三硫碳酸与氢氧化钠反应则生成三硫碳酸氢钠。三硫碳酸氢钠在还原过程中会生成一系列的杂质，因此在利用硫化钠或硫氢化钠还原时，三硫碳酸氢钠的含量检测至关重要。[2]

硫化钠的含量检测通用方法为滴定，但该方法并不能准确反应出三硫碳酸氢钠的含量。本文通过溶解，有机相提取，滴加盐酸使三硫碳酸氢钠转化为二硫化碳，进而溶解在有机相中，再通过气相色谱检测二硫化碳的含量，进而折算出硫化钠中三硫碳酸氢钠的含量。

1 研究方案

方法：气相色谱法。……