QuEChERS-LC-MS/MS法测定羊奶中红霉素的残留
2020-01-13张晓云何秀玲李培锋毛伟孙华白玉廷
张晓云,何秀玲,李培锋,毛伟,孙华,白玉廷*
1. 内蒙古农业大学兽医学院(呼和浩特 010018);2. 农业部动物疾病临床诊疗技术重点实验室(呼和浩特 010018)
红霉素(Erythromycin,ERM)属大环内酯类抗生素,分别是由红霉素A、B、C和D 4种结构密切相关的组分所组成的混合物,其中红霉素A是最重要的成分,其分子结构如图1所示,抗菌活性最强(是其它组分的约3~5倍),因而将红霉素A作为临床上最常用药物。红霉素主要具有抗革兰氏阳性细菌的作用,其机制是通过基因易位干扰微生物蛋白质合成。据记载[1-3],红霉素在畜体内的药物表观分布容积(Vd)比较大,马静注12.5 mg/kg时,Vd为5 539 mL/kg;黄牛、水牛、猪静注8 mg/kg,其Vd分别为1 620.38,3 206.23和3 260.63 mL/kg;山羊静注8 mg/kg,Vd值为4 286.97 mL/kg,表明红霉素在体内分布很广,这与红霉素的血浆蛋白结合率很低有关。文献[3]记载红霉素的血浆蛋白结合率为18%~40%。因红霉素的碱性和高脂溶性的特性,导致其在组织中的浓度高于血清中浓度,这种影响在奶中更为明显,奶中红霉素水平在同一时间内相当于血清中水平的2倍。
测定动物源性食品中红霉素残留的方法主要有微生物抑制法[4]、薄层色谱(TLC)法[5]、液相色谱-二极管阵列检测(LC-DAD)法[6]、液相色谱-电喷雾(LC-CAD)法[7]和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法[8]。液相色谱-串联质谱法灵敏度高、精确度好,是检测红霉素残留的主要方法。农业部235号公告中规定牛/羊奶中红霉素的最高残留限量(MRL)为40 μg/kg,文献报道中关于牛奶中红霉素残留的测定,刘艳琴等[9]测定牛奶中红霉素残留量,前处理用乙腈提取样品,经ZORBAX Eclipse SB-C18(1.8 μm,3.0 mm×50 mm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(30︰70,V/V),采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测,结果显示,检测限为2.0 μg/L,定量限为5.0 μg/L,样品回收率为88.2%~92.0%,RSD为1.67%。……
