林显活

摘 要：对《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》测定奶粉中三聚氰胺的不确定度进行了评定，分析和量化影响测定结果的不确定度分量，将不确定度分量合成，得到奶粉中三聚氰胺含量的扩展不确定度为

1.75 μg·kg-1。

关键词：奶粉;三聚氰胺;超高效色谱-串联质谱;不确定度

Abstract：The uncertainty of measurement in determination of melamine in milk powder was evaluated according to the method for determination of melamine in raw milk and dairy products by UPLC-MS/MS. The components of uncertainty were analyzed， quantified and composed. The expanded uncertainty of melamine in milk powder is 1.75 μg·kg-1.

Key words：Milk powder; Melamine; UPLC-MS/MS; Uncertainty

中图分类号：O657.7

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数。在ISO/IEC17025：2005-5-15《检测和校准实验室能力的通用要求》中对测量不确定度的评定作出了明确要求。随着测量不确定度被广泛的认识和接受，本文通过GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对实验室测定奶粉中三聚氰胺含量的不确定度进行评定，对影响测定结果的不確定度分量进行分析和量化，求得测定结果的标准不确定度和扩展不确定度，并对测量结果进行了表述。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

（1）仪器。Quattro Premier XE超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（UPLC-MS/MS），美国Waters公司生产;HU-20500D超声波清洗器，天津恒澳科技发展有限公司生产;电子天平;离心机。

（2）试剂。标准物质：三聚氰胺，购自德国Dr. Ehrenstorfer公司;乙腈、甲醇，均为色谱纯，购自美国Fisher公司;三氯乙酸，分析纯。

1.2 实验方法

1.2.1 奶粉中三聚氰胺的测定方法

按照GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》测定奶粉中的三聚氰胺，称取1 g样品，用1%三氯乙酸提取，乙酸锌沉淀蛋白，离心过滤后，以固相萃取小柱净化，氮吹仪吹干，最后定容至1 mL，过膜，LC-MS/MS检测，外标法定量测定奶粉中的三聚氰胺。……