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滴定法测定玉米油中过氧化值的测量不确定度评定

2019-10-21周雪吕琳

现代食品·上 2019年8期

周雪 吕琳

摘 要:通过对玉米油产品过氧化值指标测定过程中的不确定度来源进行分析与评定,得到合成标准不确定度和扩展不确定度,找到影响测定结果的主要因素,从而有效降低实验误差,提高实验结果的准确性。

关键词:玉米油;过氧化值;不确定度

Abstract:The corn oil peroxide value index to determine the source of uncertainty of the process were analysed and asscessed, and the combined standard uncertainty and the expanded uncertainty were obtained, to find out the main factors influencing the results of determination, effectively reduce emperiment error and improve the accuracy of experimental rusults.

Key words:Corn oil; Peroxide value; Uncertainty

中图分类号:O655.2

1 测量方法

依据GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》第一法滴定法,制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1 kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

1.1 实验条件

1.1.1 仪器设备

250 mL碘量瓶:只做容器使用;10 mL滴定管:A级;电子天平:型号MSE125P-1CE-DI,准确度0.01 mg。

1.1.2 試剂

三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40∶60)、饱和碘化钾溶液、可溶性淀粉、硫代硫酸钠标准溶液(标准值0.100 1 mol·L-1)。

1.2 测定方法与不确定度来源分析

1.2.1 测定方法

①精密称取试样2~3 g(精确至0.001 g)置于250 mL碘量瓶中。②加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00 mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5 min,在暗处放置3 min。③取出加100 mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1 mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。④计算过氧化值含量。

1.2.2 测量公式

样品的过氧化值计算公式如式(1)所示。

(1)

式(1)中,X1-试样的过氧化值,g/100 g;V-试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;V0-空白试验消耗的硫代硫……

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