王小博 郑琳 郑培君

摘 要：通过对前处理方法及色谱、质谱条件的优化建立了虾干中AFB1的LC-MS检测方法。选用甲醇-水（含0.1%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵）为流动相，ESI+扫描模式，乙腈/水（84/16）为提取溶液，提取时间60 min，提取温度25 ℃，正己烷脱脂净化。该条件下建立的虾干中AFB1毒素检测方法快速、准确、灵敏度高。

关键词：AFB1;毒素;虾干;LC-MS/MS

Abstract：The LC-MS method for the determination of AFB1 in dried shrimp was established by optimizing the pretreatment method and the conditions of chromatography and mass spectrometry. Methanol-water （5 mmol·L-1 ammonium acetate containing 0.1% formic acid） was selected as mobile phase， ESI+ scanning mode， acetonitrile/water （84/16） as extraction solution， extraction time was 60 min， extraction temperature was 25 ℃， n-hexane degreasing and purification. Under this condition， the determination method of AFB1 toxin in dried shrimp is rapid， accurate and sensitive.

Key words：AFB1; Mycotoxin; Dried shrimp; LC-MS/MS

中图分类号：O657.63

黄曲霉毒素是黄曲霉菌、寄生曲霉菌等产毒菌株产生的次生代谢物。在天然食物中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1，AFB1）最易产生、存在最多、毒性最强，具有高致癌性[1]，已被国际癌症研究机构划定为Ⅰ类致癌物[2]。AFB1在自然环境中廣泛存在，其造成的农作物、动物饲料污染和病害时有发生[3]。鱼、虾等水产品摄食被AFB1污染的饲料后，可在体内蓄积，同时水产品在加工制作、储存过程中不易被消减，误食被AFB1污染的水产制品会对人类的健康构成巨大威胁。因此，为了保障水产品及消费者安全，应建立快速高效的水产制品中AFB1的检测方法，从而加强对水产制品的监测。然而，现有的针对水产制品中AFB1毒素的检测方法还较为缺乏。LC-MS/MS检测法灵敏性极高、检测限极低，准确性好，非常适合AFB1的痕量分析，近年来受到了大家的广泛欢迎[4]。本研究以虾干为研究对象，通过对色谱条件、质谱条件、毒素提取方法的优化，建立水产制品中AFB1毒素LC-MS/MS检测方法，从而为水产品中AFB1的检测提供了技术支撑。

1 材料与方法

1.1 实验材料

虾干购自佛山市市场;AFB1标准品（≥98%），Enzo，USA;甲醇（色谱纯，≥99.9%）、乙腈（色谱纯，≥99.9%）、乙酸铵、甲酸及乙酸乙酯，天津光复试剂有限公司。……