景赞 刘超 黄志勇 杨永刚

摘 要：目的：建立白酒中非法添加物对乙酰氨基酚的液相和气质联用检测方法，并比较两种方法的差异性。方法：液相法样品直接过滤进样检测，气质联用法采用二氯甲烷提取，QuEChERS净化进样检测，从线性关系、定量限、回收率、精密度及实际样品测定等方面比较差异性。结果：两种方法线性关系良好，回收率81.4%～98.1%，

精密度0.9%～3.0%，气质法定量限0.15 mg·kg-1，液相法定量限0.60 mg·kg-1。结论：液相法和气质法均适合基层检验机构开展对乙酰氨基酚的检测，可以灵活选择。

关键词：白酒;高效液相;气质联用;对乙酰氨基酚;非法添加

Abstract：Object： To compare HPLC and GC-MS/MS for determination of acetaminophen in Chinese spirit. Methods： Samples were filtered before injected to the HPLC， the compound was carried out on ODS-3 C18 column using methanol and ammonium acetate （10+90， 50 mmol·L-1） as mobile phase. The other sample was extracted with dichloromethane and separated by VF-1701ms column. Compare the differences of two methods from recovery， precision， limit quantitation and actual samples respectively. Results： Good linearity was observed in the ranges of 0～10 mg·kg-1 and the limit of quantitation was 0.15 mg·kg-1 and 0.60 mg·kg-1. The method had a great recovery in the concentration range of 1～10 mg·kg-1，

the recovery was 81.4%～98.1%， the precision was 0.9%～3.0%. Conclusion： The simplicity， sensitivity and good precision of the methods made it is well suitable for determination of acetaminophen in Baijiu.

Key words：Chinese spirit; HPLC; GC-MS/MS; Acetaminophen; Illegally add

中图分类号：O657.63;TS262.3

我国是白酒的生产、消费大国，白酒也承载着文化与历史的双重底蕴，但近几年白酒行业的食品安全问题不容乐观，塑化剂、甜味剂、工业酒精勾兑假酒及虚标年份等问题时有发生，2016年相关报道称，个别经销商在白酒中非法添加对乙酰氨基酚，俗称“头痛粉”，并对外宣称饮用该酒不上头，醉酒后不头疼[1-2]。

对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药，别名扑热息痛，日常使用中要遵循医嘱，并注意各种禁忌，非法添加在白酒中有很大的安全隐患，长期饮用易造成肝肾功能损伤。目前检测对乙酰氨基酚的方法主要有液相色谱法、液质联用法、近红外漫反射、拉曼光谱法及气相色谱法，主要应用在药品含量测定以及临床研究、代谢组学等方面，应用液相法和气质联用法检测白酒中对乙酰氨基酚尚未有报道[3-8]。液相色谱仪在基层检测单位的普及率较高，气质联用仪也有一定的覆盖，本文可为灵活选用合适的检测方法，有效监管此类非法添加提供可靠及时的检测手段。……