叶慧星 陶昆 曹巧巧 蔡辉 黄晓欢 王琳佳

摘要：该研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药的分析方法。获得优化的最佳条件为：搅拌速度500r/min，萃取时间10min，萃取温度60℃。9种有机磷农药的平均加标回收率达到89%～112%，相对标准偏差（RSD）均<10%。

关键词：顶空；固相微萃取；气相色谱；黄瓜；有机磷农药

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。其在农业生产中的广泛使用，导致在农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药与人体发生大剂量或反复接触之后，会出现一系列中毒症状如出汗、语言失常等，严重者会出现呼吸麻痹，甚至导致死亡[1]。在我国，黄瓜的种植方式分为大棚种植和露地栽培。在栽培过程中，广大农户选择性价比高的有机磷农药。长期食用有机磷农药残留的黄瓜会增加患肺癌的几率，损伤神经系统，影响人体的正常生殖功能[2]。而在有机磷农残检测中，主要的前处理方法有液-液萃取（LLE）[3]、超临界流体萃取（SFE）、固相萃取（SPE）[4]等。固相微萃取（SPME）是近年发展起来的一种无溶剂快速技术，具有简便、灵敏和重复性好等优点[5]。这种技术正在农药残留检测领域中广泛应用。

本实验研究了顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱联用，合并萃取、富集和色谱分析过程一步完成，建立了一个测定黄瓜中9种有机磷农药的简便、灵敏度较高的方法。这9种选择测定的有机磷农药分别为：敌敌畏、甲基对硫磷、速灭灵、对硫磷、二嗪磷、乐果、倍硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷。……