超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留量
2019-07-04李垚辛
李垚辛
摘 要:本文建立了高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中两种硝基咪唑代谢产物——羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的分析方法。样品经乙腈提取,正己烷除脂,Retain-CX固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,正离子模式电喷雾电离,多反应监测(MRM)测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑含量。在5.0~200ng/mL范围内,两种代谢物的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997,检出限为0.13~0.16μg/kg,定量限为0.43~0.53μg/kg,在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg这3个加标浓度下的回收率为76.0%~109.8%,相对标准偏差为2.7%~14.5%(n=6)。这说明,该方法准确、高效,适用于鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的检测。
关键词:鸡肉 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 羟基甲硝唑 羟甲基甲硝咪唑
1 引言
硝基咪唑类药物是一类应用广泛的人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的化合物,常用药物主要有甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑等。此类药物能杀灭和预防厌氧菌及病原虫,可用于治疗与预防家禽的滴虫病、球虫病、猪密螺旋体性痢疾及动物的各种厌氧菌感染[1]。由于硝基咪唑类药物含有的硝基杂环类化合物存在细胞诱变性,因此具有潜在的动物致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性,其药物残留对动物源性食品安全构成了直接威胁,故被许多国家列为违禁药物[2]。我国农业部235号公告明确规定,甲硝唑和地美硝唑允许用作治疗药物,但不得在动物性食品中检出;洛硝达唑禁止使用且不得在动物性食品中检出[3]。羟基甲硝唑(MNZOH)是甲硝唑(Metronidazole)的代谢产物,羟甲基甲硝咪唑(HMMNI)是地美硝唑(Dimetridazole)和洛硝达唑(Ronidazole)的代谢产物。……
