张 权， 周贻兵， 林 野， 李 磊， 刘利亚， 刘文政， 吴玉田， 郭 华

(贵州省疾病预防控制中心中心实验室,贵州贵阳 550004)

样品前处理是农药残留分析检测的关键步骤，目前样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化发展[1]。常用的农药多残留前处理技术主要有基质固相分散萃取[1]、固相萃取[2]、凝胶渗透色谱[3]以及QuEChERS法[4]等。QuEChERS法是一种快速、简便、价格低廉的样品前处理方法，广泛应用于果蔬中的农药多残留检测[5]。但串联质谱法测定水果及蔬菜中多组分农残的相关标准还未正式颁布，因此，定量的仲裁依据仍为单级质谱法[6]。本研究筛选出对蔬菜基质净化效果较好的石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH2)，结合气相色谱-质谱法(GC-MS)，建立同时测定蔬菜中77种农药残留量的分析方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

Scion-TQ液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(美国，BRUKER公司)。Carb/NH2固相萃取柱(500 mg/6mL，杭州富裕科技服务有限公司),Cleanert PC/NH2固相萃取柱(1 000 mg/6mL,天津博纳艾杰尔公司)Pro Elut TPC固相萃取柱(6 mL，迪马公司)。

PL2005农药混标1(51种，日本株式会社)；其余26种农药标准品均购于农业部环境保护科研监测所。无水Na2SO4、NaCl(优级纯，天津科密欧试剂公司)；甲醇、乙腈、丙酮(色谱纯，美国TEDIA公司)。分别吸取77种农药(68种有机磷及9种氨基甲酸酯)标准溶液，用丙酮溶解并定容至10 mL，配制成单标准溶液，然后吸取不同体积的单个标准溶液混匀，配制成混合标准溶液，-4 ℃保存。

1.2 样品制备

称取20.0000 g试样于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，于15 000 r/min匀浆提取1 min，提取两次后，加入5 g NaCl再匀浆提取1 min，再10 000 r/min冷冻离心5 min，取上清液20 mL旋转蒸发浓缩至1 mL左右，待净化。……