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基质固相分散-液相色谱-串联质谱联用技术检测鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留

2018-11-07郑良清尚吟竹赵晓亚车志龑

分析科学学报 2018年5期

罗 静, 郑良清, 尚吟竹, 赵晓亚, 叶 诚, 王 晗, 车志龑, 王 鹏*

(武汉海关,湖北武汉 430050)

氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolones,FQs)是一类人工合成的广谱、高效、低毒抗菌药,在畜牧养殖中被广泛用于预防和治疗动物疾病,但其在禽类养殖过程中的滥用,会导致食品样本中累积量急剧递增,对人体健康造成不可预测的潜在风险[1 - 3]。因此,在我国国家标准(GB/T 2007)中对其进行了限量:鸡蛋中西诺沙星、恩诺沙星、洛美沙星、氧氟沙星检出量不得超过0.5 μg/kg;沙拉沙星、诺氟沙星、培氟沙星检出量不得超过1.0 μg/kg;环丙沙星检出量不得超过1.2 μg/kg;依诺沙星检出量不得超过1.5 μg/kg。

目前,食品中喹诺酮类药物残留的检测方法主要有酶联免疫分析法[4]、毛细管电泳法[5 - 6]、高效液相色谱法[7 - 8]、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[9 - 11]和气相色谱-质谱法等。其中,基于LC-MS/MS的检测方法灵敏度高,能对多种喹诺酮类药物进行同时筛选和确证,是氟喹诺酮类药物多组分残留确证检测的最佳方法之一。然而,食品样品中氟喹诺酮类药物的检测一直缺乏合适的样品前处理技术。以鸡蛋样品为例,由于样品基质复杂,氟喹诺酮类药物残留量通常较低,因此目前通常采用溶剂提取的方式进行预处理,步骤繁琐、溶剂消耗量大、且耗时较长。相比之下,基质固相分散(Matrix Solid Phase Dispersion,MSPD)技术[12 - 14]这种适用于固体、半固体样品的前处理方法,具有操作简单快捷、抗基体干扰能力强的特点,非常适合作为鸡蛋样品的前处理手段。

本工作以14种氟喹诺酮类药物为研究对象,建立了一种MSPD-LC-MS/MS分析方法,在简化样品前处理过程的基础上,实现了鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留的高灵敏检测。……

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