1.通辽市食品药品检验所，内蒙古 通辽 028000；2.呼伦贝尔市人民医院，内蒙古 呼伦贝尔 021000

珠苏木丸是呼伦贝尔市人民医院制剂，由川楝子、公丁香、建莲子、紫檀香、水牛角浓缩粉、人工牛黄、麦冬、木香、诃子、川楝子、栀子、甘松十味药组成的复方制剂。具有清肝热，除“亚玛”病，解毒的功效，用于肝热胸膈，配毒症，“亚玛”病，腰肾损伤，尿频，尿血，尤其对血热引起的眼病有效。川楝子为该方中主要成份之一，对本方的临床疗效有重要作用，以川楝子中主要有效成分川楝素为定量监控指标可有效地控制产品的质量。本研究采用HPLC-MS/MS法测定其中川楝素的含量，方法稳定、准确性好，可作为质量控制的方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器 LCMS-8030液相色谱质谱联用仪(岛津公司)。

1.2 材料 川楝素(批号：111842-201503，含量96.8%，中国食品药品检定研究院)，珠苏木丸(批号:20171208、20170606、20170612，呼伦贝尔市人民医院制剂室)。甲醇为色谱纯，水为高纯水，乙腈为分析纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 色谱柱：WatersXBridge C18柱(100 mm×2.1 mm,2.5 μm)；流动相：乙腈-0.01%甲酸溶液(31∶69)；进样量：5 μL。

2.2 质谱条件 离子源：电喷雾电离源(ESI)；扫描方式：负离子模式；检测方式：多反应检测(MRM)扫描方式检测；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；载气流速：3 L/min；碎裂电压：-17.0 V；定性离子对为m/z 573/531和m/z 573/425。

2.3 溶液的制备

2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取川楝素对照品适量，加甲醇制成每1 mL含川楝素0.02019 mg/mL，精密量取5 mL对照品贮备液，置50 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。

2.3.2 供试品溶液 取珠苏木丸，研细(过三号筛)，取粉末1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。……