快速法检测乳粉半成品中的水分质量分数
2018-08-21张慧文刘淑娟李梅王丹慧特日格乐康明君王丹刘亚光周琳吴祥骞
张慧文,刘淑娟,李梅,王丹慧,特日格乐,康明君,王丹,刘亚光,周琳,吴祥骞
(内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司,呼和浩特011550)
0 引言
乳粉产品的水分质量分数检测依据为GB 5009.3-2016第一法,在101.3 kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的质量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的质量分数。为配合生产的需要,寻求一种快速的检测方法,采用120-125℃烘干30 min的方法,与国标法(102℃烘干30 min)GB 5009.3-2016进行对比,并确定快速法的可行性。
1 仪器设备
扁形铝制或玻璃制称量瓶,干燥器(内附有效干燥剂),天平(感量为0.1 mg),电热鼓风干燥箱。
2 测定方法
2.1 样品处理
国标法(GB 5009.3-2016第一法)检测乳粉半成品中的水分质量分数:准确称取奶粉样品2~10 g(精确到0.0001 g)于已恒重的称量瓶中,在101~105℃条件下干燥2~4 h。取出放入干燥器中冷却0.5 h后称重,然后再放入101~105℃烘箱中干燥1 h左右,取出放入干燥器中冷却0.5 h后再称重。直至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
快速法检测乳粉半成品中的水分质量分数:准确称取奶粉样品2~10 g(精确到0.0001 g)于已恒重的称量瓶中,在120~125℃条件下干燥0.5 h,取出放入干燥器中冷却0.5 h后称重,然后再放入101~105℃烘箱中干燥1 h左右,取出放入干燥器中冷却0.5 h后再称重。直至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
2.2 计算方法
水分质量分数为

式中:X为试样中水分质量分数(%);m1为称量瓶(加海砂)和试样的质量(g);m2为称量瓶(加海砂)和试样干燥后的质量(g);m3为称量瓶(加海砂)的质量(g)。
水分质量分数大于1 g/100 g时结果保留3位有效数字,水分质量分数小于1 g/100 g时结果保留两位有效数字。……
