◎ 蒙法双

（北海市食品药品检验所，广西 北海 536000）

N-亚硝胺是一种强致癌性食品污染物[1]，食物、化妆品、啤酒、香烟中均含有亚硝胺类化合物。近年来，人们在饮用水、污水处理消毒后的水体以及直接受工业源污染的水体中也发现了亚硝胺类化合物，亚硝胺类化合物及亚硝化试剂与胺类物质等前体物质均是恶性肿瘤流行病学和病因学的重要内容[2]。亚硝胺类化合物因其潜在的致毒致癌性而成为当前的一大研究热点[3]。本文探讨啤酒中N-二甲基亚硝胺和N-亚硝基吡咯烷快速测定的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器

气相色谱-质谱联用仪（Agilent GC7890B/MS7000C，美国Agilent公司），自带CTC自动进样器；Panasonic MDF-U5412医用低温箱（-40 ℃，日本松下公司）；XA205DU精密电子天平（梅特勒-托利多上海公司）；3-18K高速台式冷冻离心机（德国sigma公司）；5510E-DTH超声波清洗器（美国BRANSONIC公司）；Si-T256涡旋混合器（美国Scientific Industries公司）；8200半自动凯氏定氮蒸馏仪（丹麦FOSS公司）；R-215平行蒸发旋转蒸发仪（瑞士Buchi公司）。

1.2 试剂

N-二甲基亚硝胺（NDMA，浓度 100 μg/mL，Accustandard Inc.）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR，浓度100μg/mL，Accustandard Inc.）；乙腈（色谱纯，Fisher Chemical公司）、二氯甲烷（色谱纯，Fisher Chemical公司）、氯化钠（优级纯，天津光复公司）、无水硫酸钠（分析纯，广东华大公司）、纯生啤酒（市售），水为去离子水。

1.3 实验方法

1.3.1 色谱条件

色谱柱：Agilent122-7032DB-WAX（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。柱温升温程序：起始温度40 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至110 ℃，再以15 ℃/min升温至200 ℃，再以40 ℃/min 升温至250 ℃，保持3.75 min；进样口温度：250 ℃，隔垫吹扫流量：3 mL/min，进样模式：不分流进样，进样量：1.0 μL；载气：He（纯度＞99.999%），进样流速1.2 mL/min。质谱条件：离子源温度230 ℃；连接管线温度250 ℃；电离方式为EI正离子模式；电子能量为70 eV；电子倍增器电压为2000 V；选择离子扫描（MRM）条件：m/z：74.0→44.1，42.1（NDMA）；100.0→55.1，70.0（NPYR）；溶剂延迟5 min（见表1）。……