□ 李 娜 方富良 杭州贝因美母婴营养品有限公司

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高，食入0.3～0.5 g的亚硝酸盐即可引起中毒，3 g即导致死亡。乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的测定已是必不可少的检测项目，目前对其的检测方法为分光光度法。加标回收率的测定是实验室考察准确度的方法之一，确保分析数据准确性，反映分析方法是否适合被测样本。本文主要对乳粉亚硝酸盐的回收率测定进行研究，分析主要的影响因素，为准确检测做好铺垫。

1 实验

1.1 仪器

紫外分光光度计（岛津UV1800）、电子天平（梅特勒AL204）、容量瓶、比色管。

1.2 试剂

饱和硼砂溶液（AR）、亚铁氰化钾（AR）、乙酸锌（AR）、对氨基苯磺酸（AR）、盐酸萘乙二胺（AR）、氨水（GR）、盐酸（GR）、亚硝酸根单元素标准溶液（1 000 μg/mL）、维生素C标准品（supelco）。

1.3 测定方法与原理

1.3.1 测定原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

表1 维生素C含量影响检测结果

表2 颜色干扰影响检测结果

1.3.2 测定方法

实验中的亚硝酸盐含量，采用GB5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》提出的第二法分光光度法测定[1]。

2 结果与分析

2.1 维生素C含量影响

取10个以蒸馏水为本底的样本，分别加入20 μL亚硝酸根标准溶液（1 000 μg/mL），再依次加入不同含量的维生素C标准溶液，根据GB5009.33-2016检测方法测定，结果见表1。

实验结果表明不同的维生素C含量对亚硝酸盐回收率的测定有着显著的影响，随着维生素C添加量的增加，亚硝酸盐回收率逐步下降。

2.2 颜色干扰影响

取无维生素C含量的样本，称取不同质量，根据GB5009.33-2016检测方法进行测定，结果见表2。

实验结果表明不同的称量质量对回收率的影响，称样质量越大，亚硝酸盐的回收率越低。由于乳粉在进行前处理过程中，滤液呈黄色。称样质量越大，颜色越深，导致对比色过程中有基质颜色干扰现象[2]。

3 结论

通过实验发现在测定乳粉亚硝酸盐加标回收率时，对其结果产生影响因素的有维生素C含量的高低及基质颜色干扰，在测定过程中应尽可能选择不含有维生素C及颜色干扰较小的乳粉作为本底样品，避免对最终结果的测定产生影响。

[1]国家食品药品监督管理总局,国家卫生和计划生育委员会.GB5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.

[2]张光,张瑞芳,李诚.乳粉中亚硝酸盐含量测定方法评析[J].安徽预防医学杂志,2000（3）.