高珊珊， 石 晗， 齐 虹， 田家宇

(1. 河北工业大学 土木与交通学院， 天津 300401； 2. 哈尔滨工业大学 环境学院， 哈尔滨 150090)

0 引 言

液相色谱质谱(LC-MS)分析法由于具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，已经逐步成为环境领域中非常重要的分析方法[1-5]。样品的预处理过程是液相色谱质谱分析的一个重要环节，样品处理效果的好坏直接影响后续仪器测试所得数据的准确性。

样品的预处理方法很多，有液液萃取、膜萃取、液相微萃取、固相萃取法等[6-7]。其中，固相萃取法(SPE)由于具有对目标物选择性强、有机溶剂使用量少、分离操作时间短等优点在环境领域应用最为广泛[8-10]。SPE技术的关键是根据目标物的化学性质(如极性、pKa、分子量、浓度等)选择适合的固相萃取柱。目前，实验室中多采用C18柱，C18柱适合于分离非极性到中等极性的化合物。但对于极性较强的阴离子化合物，则可采用弱阴离子型的Wax柱，该固相萃取柱对强酸性阴离子化合物具有高的选择性和灵敏度，适用于合成着色剂和强酸性有机物的预处理，如磺酸盐、全氟酸等。以全氟辛酸(PFOA)为例，PFOA为强极性、强酸性、阴离子化合物，pKa仅为2.5，采用传统C18固相萃取，回收率较低，而采用Wax柱进行固相萃取，则能取得很好的效果。

结合我学院环境学科的特点，本文以液相色谱-质谱技术为核心内容，设立了“固相萃取-液相色谱质谱联用法定性分析全氟辛酸(PFOA)”这一实验课，目的是使学生了解液相色谱质谱仪的基本组成和功能原理；……