张云伟*， 黄优生， 胡海山， 鄢 兵

(江西省分析测试研究所,江西南昌 330029)

近年来，婴幼儿配方乳粉中激素残留引起了人们的注意。不过，包括酸奶在内的液体乳制品中激素检测的研究报道并不多。本文重点选取5种激素，对包括奶粉、乳饮料、酸奶在内的乳制品样品进行相关残留检测的方法研究。目前国内外已有许多关于激素检测的标准与文献报道，主要采用液相色谱法[1]、酶联免疫吸附分析[2]、液相色谱-质谱联用[3 - 5]与气相色谱-质谱联用[6 - 7]等方法。液相色谱法灵敏度低；酶联免疫法操作步骤多，假阳性率较高；气相色谱-质谱联用测定激素时具有较高的灵敏度，但需要长时间的衍生化过程。液相色谱-质谱联用测定激素时不仅具有较高灵敏度，而且不需要衍生就可以直接测定，提高了分析样品的工作效率。

本方法在已有的标准与文献研究的基础上，优化了提取、净化、色谱测定等参数，成功建立了固相萃取(SPE)净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定液体乳制品中雌酮、已烯雌酚、双烯雌酚、已烷雌酚和孕酮5种激素的分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1200高效液相色谱仪，Agilent 6410高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪(美国，Agilent公司)；HC-3514高速离心机(科大创新股份有限公司)；DC-12氮吹仪(上海安谱科学仪器厂)；XH-B型涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司)；Milli-Q去离子水制备系统(美国，Millipore公司)；KQ-5200DE型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。CNWBOND NH2SPE小柱(500 mg/3mL)，CNWBOND LC-C18 SPE小柱(500 mg/3mL)，Poly-Sery HLB SPE小柱(60 mg/3mL)，Poly-Sery HLB SPE小柱(60 mg/3mL)。

标准品：雌酮、已烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚和孕酮(德国Dr.Ehrenstorfer公司)。……