气相色谱-氢火焰离子化检测法测定香水样品中痕量甲醇
2018-05-07李志全
刘 芸, 李志全, 何 蔓
(1.武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉 430072;2.湖北省药品监督检验研究院,湖北武汉 430072;3.武汉市华测检测技术有限公司,湖北武汉 430072)
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇,又称木醇、木精、木酒精,它是一种无色透明、易燃烧、有酒精气味、易挥发的液体,能与水及多数有机溶剂混溶。甲醇主要用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。但可经呼吸道、胃肠道和皮肤吸收,在体内抑制某些氧化醇系统,抑制糖的需氧分解,造成乳酸和其他有机酸积累而引起酸中毒[1]。甲醇是化妆品卫生规范(版)规定的限用物质,而香水均以乙醇或变性乙醇作为溶剂,因此可能含有少量甲醇。我国《化妆品卫生规范》2007年版明确规定甲醇在化妆品中为禁用物质,限量为2 000 mg/kg[2]。
目前,用于甲醇的检测方法包括分光光度法[3 - 4]、激光拉曼光谱法[5]、传感器法[6]和气相色谱法(GC)[7 - 9]。现行国家标准中采用直接进样或蒸馏后进样,GC法测定化妆品中甲醇含量,香水类样品采用直接进样[10],方法简便快速但干扰因素多。另外,有时分析中在甲醇出峰位置出现平头峰,造成假阳性结果。针对这一问题,本文通过优化色谱条件,旨在建立一种简便快速、选择性强、重现性好、准确度高的香水样品中痕量甲醇的分析方法,为化妆品的生产质量控制和监管提供可靠的技术支持。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
7890A安捷伦气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)。色谱柱为DB-624柱(30 m×0.53 mm×3.00 μm);柱温条件:程序升温,60 ℃保持3 min,以10 ℃/min的速度升至150 ℃,然后以 20 ℃/min的速度升至 220 ℃,保持6 min;……
