气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定油脂类食品中氯丙醇酯
2018-05-07曹艳平姜大峰
分析科学学报 2018年1期
曹艳平*, 张 萍, 姜大峰
(山东省疾病预防控制中心,山东大学预防医学研究院,山东济南 250014)
氯丙醇是在食品加工过程中形成的污染物,其中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)具有肾脏毒性、生殖毒性和较高的潜在致癌性。脂肪酸氯丙醇酯是氯丙醇上的羟基与脂肪酸结合态形式,在食用油和含油脂类食品中的污染水平较高。3-MCPD可与多种脂肪酸结合形成多种脂肪酸酯,根据羟基被取代的个数分为单酯和双酯,导致3-MCPD酯单体较多。二氯丙醇也可与多种脂肪酸结合形成多种脂肪酸单酯,有1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)酯和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)酯。受到标准品的限制,一般是将氯丙醇酯水解后,间接测定其游离态3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的含量,可分别体现其相应氯丙醇酯的总量。
氯丙醇酯的测定主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[1 - 4]、液相色谱-质谱法(LC-MS)[5 - 7]。由于氯丙醇及其酯的沸点高,故基本上以检测衍生化产物为主。常用衍生剂主要有七氟丁酰基咪唑(HFBI)、三氟乙酐、对甲基苯磺酸的丙酮溶液等。样品中氯丙醇酯经碱或酸水解后,氯丙醇酯被水解为游离态的氯丙醇,水解液经酸或碱中和后进行衍生,衍生液进行GC-MS分析,以游离态的氯丙醇表示其对应的氯丙醇酯的含量。LC-MS可以直接测定各种单体的氯丙醇脂肪酸酯,定量取决于购买到的氯丙醇脂肪酸酯标准品的数目种类。
本文参考我国食品安全风险监测方法中氯丙醇酯测定前处理部分,测定方法采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)。建立的方法可测定4大类氯丙醇酯:3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯。……
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