杜建红，钟元高，凃显琴，何德云

抗痨散是成都军区八一骨科医院生产的医院制剂，主要成分由炮姜、川贝母、芥子、姜半夏等组成，具有清热、滋阴、解毒、消核、化瘀等功效，临床主要用于骨结核的治疗。原《总后卫生部非标准制剂标准》主要采用薄层色谱法监测该品种质量，未规定对任何成分进行含量测定。根据抗痨散处方成分及临床应用，为了更好监测该制剂质量，通过查阅相关文献资料[1]，拟采用高效液相色谱（HPLC）法测定抗痨散中芥子碱硫氰酸盐的含量，并进行方法学研究，供同仁参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪（型号：Waters 2695）；KQ5200E型超声波清洗器 （昆山超声仪器有限公司）；电子天平（型号：METILER AE240S ）。

1.2 药品试剂 芥子碱硫氰酸盐对照品（中国食品药品检定研究院；批号：111702-201303，纯度：95.1%）；色谱乙腈（Fisher公司）；甲醇分析纯（纯度≥95.5%，成都市科龙化工试剂厂）；磷酸二氢钾分析纯（含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司）；水为蒸馏水（自制）。抗痨散（成都军区八一骨科医院生产，批号：20160811、20160923、20161114）。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

2.1.1 对照品溶液制备[1]取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成0.02 mg/ml的溶液，即得。

2.1.2 供试品溶液制备[1]取抗痨散约2 g，精密称定[1]，置 100 ml量瓶中，加甲醇 50 ml，超声处理（功率 200 w，频率 40 kHz）45 min，放冷至室温，用流动相定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，作为供试品溶液。

2.1.3 阴性对照溶液制备[2]按照处方制备未含芥子的阴性样品，按照“2.1.2”项方法制备阴性对照溶液。

2.2 色谱条件 色谱柱：岛津inertsustain C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.08 mol/L 磷酸二氢钾溶液（12∶88）为流动相，检测波长为326 nm，柱温 30 ℃，进样量：20 μl。……