黄玉喜 王莉莉 张振庭 李京荣 李 群 董海涛

不同粘接剂对氧化锆全瓷冠粘接强度及边缘微渗漏的影响*

黄玉喜 王莉莉 张振庭 李京荣 李 群 董海涛

目的：比较不同粘接剂对氧化锆全瓷冠粘接强度及边缘微渗漏的影响。方法：选取90颗离体前磨牙，随机分为四组，根据粘接剂的不同，分别为A组(Kerr Optibond Versa+Maxcem Elite组)、B组(3M RelyXTMUnicem组)、C组(玻璃离子水门汀CX组)、D组(Kerr Maxcem Elite组)。制作氧化锆全瓷冠后分别应用不同的粘接剂对其进行粘接，先后进行冷热循环实验及亚甲蓝染色，沿牙体长轴切开后在体视显微镜下观察冠边缘染料微渗漏情况，并进行分级评估；制作氧化锆与牙本质粘接的试件，对各组的剪切强度进行测试，并比较分析。结果：A组、B组、D组间冠边缘微渗漏等级无统计学差异(P＞0.05)，C组与A、B、D组均有统计学差异(P＜0.05)。剪切强度方面，除B组与D组间无统计学差异外，其余两两比较均有统计学差异(P＜0.05)。结论：对于全瓷冠的粘接来说，树脂类粘接剂的粘接性能优于玻璃离子类粘接剂，预先应用处理剂更有利于提高全瓷冠的粘接强度，且能够减少冠边缘微渗漏的发生。

粘接剂；氧化锆；剪切强度；微渗漏

全瓷修复体因其良好的生物相容性、理想的美学效果已被广大修复科患者所接受。氧化锆是应用最多的全瓷类修复材料，与其它的陶瓷类材料相比，它拥有韧性好、热导率低、绝缘、耐磨、色泽稳定等优点[1，2]。目前常用的全瓷冠粘接剂主要分为玻璃离子水门汀类、树脂加强型玻璃离子水门汀类、树脂粘接剂类、自粘接树脂型水门汀类，其中临床上较多应用的是树脂类粘接剂来粘接氧化锆一类的全瓷冠。虽然临床上大部分氧化锆修复病例应用树脂类粘接剂均能获得较理想的固位力，但是对于临床牙冠较小、咬合紧的病例，即使是树脂类粘接剂也不能获得理想的固位效果。大量实验证实，树脂类粘接剂可以与牙釉质、牙本质获得较高的粘接强度，但是其与修复体的粘接却是最薄弱的环节[3]。同时，也有研究认为，若粘接材料发生了体积收缩或溶解，冠边缘发生了微渗漏也是造成修复体脱落的原因之一[4]。本研究以不同类型的粘接材料应用于氧化锆全瓷冠，检测其剪切粘接强度及冠边缘微渗漏情况，以期为临床提高参考。

1.材料及方法

1.1 材料及设备 氧化锆瓷块(深圳爱尔创)、自酸蚀自粘接双固化树脂水门汀Kerr Maxcem Elite(Kerr,美国)、通用型粘接剂Optibond Versa(Kerr,美国)、自粘接双固化通用型树脂粘接剂RelyXTMUnicem(3M，美国)、玻璃离子水门汀CX(松风，日本)、人工唾液(北京麦瑞博生物科技有限公司)、牙科专用冷热循环仪TC-501F型(中国苏州威尔实验用品有限公司)、体式显微镜(奥林巴斯SZ51)、万能力学试验机(扬州华辉检测仪器有限公司)、表面粗糙度轮廓分析仪(KLA-Tencor公司，美国)、光固化灯(3M EPSP，美国)等。

1.2 方法

1.2.1 实验分组 按照所用粘接剂的不同，将实验共分为四组：

A组为Kerr Optibond Versa+Kerr M ax cem Elit组。

B组为RelyXTMUnicem组。

C组为玻璃离子水门汀CX组。

D组为Kerr Maxcem Elite组。

1.2.2 方法

(1)全瓷冠试件的制作及粘接：将因正畸拔除的完好的前磨牙包埋于自凝树脂中制成试件，牙冠充分暴露，按氧化锆全瓷冠的牙体预备标准对离体牙进行预备，牙合面均匀磨除2mm，轴面磨除1.5mm，聚合角度8°-12°，制备凹面型肩台，宽1.5mm。以上所有操作均由同一位高年资医师完成。将预备后的离体牙进行硅橡胶精细印模制取，灌注石膏模型后送至技工室，采用Cerec 3D对石膏模型进行扫描，利用计算机设计全瓷冠，将氧化锆瓷块切削成全瓷冠，上釉后将制作好的氧化锆全瓷冠在离体牙上进行试戴。依据各组不同粘接材料的说明书，严格进行粘接操作，粘接后均以0.5kg砝码的重量对全瓷冠进行加压[5]，粘接剂硬固后抛光，置于人工唾液中水浴24h，随后进行冷热循环测试。

(2)冷热循环：将所有全瓷冠试件置于冷热循环机内，操作过程：5℃冷水浴60s→55℃热水浴60s，两个水浴之间转移的时间为15s。此操作共重复5000次后，取出试件，吹干，随后进行微渗漏测试。

(3)试件的染色及切片分割：将试件置于2%的亚甲蓝溶液中浸泡24h后取出，流水冲洗，吹干。应用低速切割机将试件沿着颊舌径方向对其进行连续片切割，切片厚度为1mm，每牙随机取两个切片。于40倍体式显微镜下，对剖面进行观察，每个切片共取颊侧肩台和舌侧肩台2个观测点，对其微渗漏等级进行评估，每组共有60个观测点。

(4)剪切强度样本的制作[6]：以高速手机磨除离体牙颊舌侧牙釉质，在体视显微镜下观察是否冠部有牙釉质残留，直至表面无牙釉质残留为止。沿牙体长轴近远中方向，避开髓腔部分，将离体牙切开，得到颊、舌侧各一部分牙体，均用于试件的制作。应用高速手机金刚砂车针由粗到细的打磨后，再用树脂抛光盘由粗到细的抛光，去离子水超声震荡10m in，使牙本质表面形成平滑的表面。将氧化锆瓷块制作成直径3mm，厚度2mm的矮圆柱体，每个瓷块的粘接面分别以600、800、1000目的砂纸打磨并抛光15s，氧化锆瓷块以50μA l2O3喷砂粉在2.8MPa压力下喷砂持续15 s后在去离子水中超声振洗10m in，无水乙醇中超声清洗10m in，再去离子水中超声清洗10m in，无油压缩空气吹干后备用。应用表面粗糙度轮廓分析仪对各组喷砂处理后的氧化锆表面粗糙度(Ra值)进行测试，各样本的Ra值在1.02±0.52-1.22±0.16之间，样本间的Ra值无统计学差异(P＞0.05)，可用于实验。将牙本质试件截根后包埋于自凝塑料中，暴露抛光的一侧作为粘接面。将厚度为50μm的透明胶带粘结于牙本质试件的粘接面中心，透明胶带的中央已预留出直径为2mm圆形空隙以确保所有试件粘结面积及粘结厚度相同。各组按照相应的粘接剂说明将处理好的牙本质样本与氧化锆样本进行粘接操作，去除多余的粘接剂，并用0.5Kg砝码加压固定，制作出用于测试剪切强度的试件，24h后进行冷热循环测试，后利用万能力学试验机对试件进行剪切强度测试，用夹具将试件固定于万能力学实验机上，参数设置为：预载荷5N，传感器500N，加载速度1mm/m in，将加载头距离牙本质-粘接剂界面1mm，沿界面方向平行移动，直至破坏，由试验机计算并记录试件的剪切强度。

1.3 观察指标

1.3.1 比较各组的微渗漏等级 采用八点分级法[7]对微渗漏情况进行分级，0级：无微渗漏，1级：微渗漏位于肩台外1/3内，2级：微渗漏达到肩台1/3-2/3处，3级：微渗漏达到肩台内1/3，但未达到轴壁，4级：微渗漏达到轴壁颈1/3处，5级：微渗漏达到轴壁中1/3处，6级：微渗漏蔓延至整个轴壁，7级：微渗漏蔓延至牙合面。

1.3.2 比较各组的剪切强度差异 记录最大载荷力F(N)，粘接面积 S(mm2)，根据压强公式P=F/S，计算剪切强度(MPa)。

1.4 统计学方法 应用SPSS22.0统计软件对数据进行统计分析，以均数±标准差对计量资料进行统计。对各组微渗漏等级的总体比较采用多独立样本非参数秩和检验K ruskal-W allis方法，进一步的两两比较采用Ridit分析，以P＜0.05为差异有统计学意义。各组剪切强度的比较采用单因素方差分析，以P＜0.05为差异有统计学意义。

2.结果

2.1 不同粘接材料冠边缘微渗漏程度的比较本研究中，只发生了0-3级的微渗漏，见图1-图4。图1中可见，未发生冠边缘的微渗漏；图2中，可见微渗漏位于肩台外1/3内；图3中，可见微渗漏位于肩台内1/3；图4，微渗漏达到轴壁颈1/3处。各组微渗漏等级比较见表1，应用多独立样本非参数秩和检验K ruskal-Wallis方法进行总体比较，χ2=42.932，P＜0.01，说明至少有两组之间存在统计学差异，因此进行进一步的统计比较，具体结果见表2。A组与B组间、A组与D组间、B组与D组间无统计学差异(P＞0.05)，C组与A、B、D组均有统计学差异(P＜0.05)。

图1 微渗漏等级0级(×40 倍)

图2 微渗漏等级1级(×40 倍)

图3 微渗漏等级2级(×40 倍)

图4 微渗漏等级3级(×40 倍)

表1 不同粘接材料冠边缘微渗漏等级的比较

表2 不同粘接剂材料冠边缘微渗漏的组间两两比较

2.2 不同粘接材料剪切强度的比较 通过单因素方差分析比较结果所示，见图5。A组剪切强度最高，(32.56±2.67)MPa，D组其次，为(28.81±1.34)MPa，B组次之，为(30.22±0.97)MPa，C组最低，为(21.05±1.21)MPa，四组之间两两比较，除B与D组无统计学差异外，其余均有统计学差异(P＜0.05)。

图5 不同粘接材料剪切强度的比较

3.讨论

全瓷材料若想获得良好的临床修复效果，其必须具有强大且持久的固位力。粘接材料作为全瓷修复体的必要修复辅助材料，其性能好坏直接影响修复体的固位力、边缘适合性及边缘密合性等。

目前，检验修复体边缘密合性最常用的方法是微渗漏染料渗入法，它是目前应用最广泛的检测微渗漏的方法之一，因可操作性强、直观性好、敏感度高，所以它常被应用于微渗漏的测试中[8]。因渗入的染料无法定量统计，因此常采用分级法来评定渗漏的程度。本实验采用了彭艳[7]的八点分级法，较常用的五级分级法对边缘的微渗漏情况能够更进一步的细化。本实验中，通过微渗漏染料渗入实验，证实双固化树脂型粘接剂Maxcem Elite(D组)、Optibond Versa+Maxcem Elite(A组)及 RelyXTMUnicem(B组)的微渗漏等级均低于玻璃离子水门汀CX，且前三者之间无统计学差异，分析其原因，可能是树脂型粘接剂中的多组分成份形成的树脂突与牙本质小管形成了交联的结构，降低了弹性模量，缓冲了应力，从而保证了牙本质-粘接界面的完整性[9]，同时多组分成份中的功能基团可与牙体中的钙离子相结合，从而达到物理与化学的双结合[10]。而且，氧化锆在制作后均进行了喷砂处理，喷砂可以将玷污层去除，使粘接剂与氧化锆的粘接界面增大，形成了锁结形式的瓷表面，也进一步降低了边缘微渗漏的程度。此外，玻璃离子水门汀类在早期完全固化前有较高溶解性，随着固化时间的延长，其亲水性逐渐降低，尽管本实验中玻璃离子组保持了24h的干燥环境，但其微渗漏等级仍高于其余树脂型粘接剂。

临床研究证实，修复体出现脱落导致粘接失败的主要应力为剪切力，通过有限元分析证实，剪切力强度测试能够代表人的咀嚼状态[11]。因此，本实验中，选用了剪切力强度测试，基本可以体现全瓷修复体在口腔内的应用状态。由于树脂粘接剂与全瓷冠之间的粘接仍是比较薄弱的环节，提高这两者间的粘接强度是延长全瓷冠使用寿命、提高修复体成功率的前提条件。本实验中的A组：Optibond Versa+Maxcem Elite的粘接强度最高，D组：Maxcem Elite、B组：RelyXTMUnicem次之，玻璃离子水门汀CX最低，除B组与D组间无统计学差异外，其余各组间均有统计学差异。本实验的剪切强度测试都是在5000次的冷热循环之后进行的，因玻璃离子类粘接剂与氧化锆陶瓷之间的初期抗剪切强度较好，但效果不能持久[12]，经过5000次的冷热循环后，玻璃离子的抗剪切强度低于树脂类粘接剂的抗剪切强度。RelyXTMUnicem属于双固化自粘接通用型树脂粘接剂，在本实验中其剪切强度低于Optibond Versa+Maxcem Elite，这与姜婷、陈立民等[13,14]的研究结果一致，这可能与RelyXTMUnicem同牙本质粘接后形成的混合层较厚，形成的树脂突分布不均、长短不一有关[15]。本实验选用的Maxcem Elite为自酸蚀自粘接双固化树脂水门汀，本实验中以Optibond Versa作为前处理剂，以提高其粘接强度。Optibond Versa是最新一代的自酸蚀粘接剂，由自酸蚀偶联剂及独立的粘接剂组成，它可以对牙釉质、牙本质同时发挥处理剂及偶联剂的作用，它形成的粘接强度足以承担树脂聚合收缩所产生的应力[16]。有实验也证实[17]，Optibond Versa虽然是自酸蚀粘接剂，但与全酸蚀粘接剂相比，两者粘接强度无统计学差异。本实验结果也证实Optibond Versa联合Maxcem Elite，抗剪切强度最高，高于其余各组，差异显著。

综上所述，对于全瓷冠的粘接来说，树脂类粘接剂的粘接性能优于玻璃离子类粘接剂，预先应用处理剂更有利于提高全瓷冠的粘接强度，且能够减少冠边缘微渗漏的发生。

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A com parative study ofmarginalm icroleakage and bond strength using three kindsof cements in zirconia allceram ic crown

HUANG Yu-xi,WANG Li-li,ZHANG Zhen-ting,LIJing-rong,LIQun,DONG Hai-tao
(Prosthodontics Department,Beijing Puren Hospital,Beijing 100062,China)

Objective:The effectofmarginalm icroleakage and bond strength using three kinds of cements in zirconia all ceramic crown was investigated.Methods:90 extracted teeth were random ly divided into 4 groups,which were Kerr Optibond Versa+Maxcem Elitegroup,3M RelyXTMUnicem group,CX group and Maxcem Elitegroup respectively.Zirconia all ceram ic crown weremade and were sticked by four different cements.After thermocycling experiment,the teeth were dyed by Methylene.The crownswere cutalong the long axisof the teeth and evaluated under themicroscope,graded the degree ofm icroleakage.The shear bond strength of specimens thatmade by zirconia all ceram ic crown and cementwere tested.Result:Therewas no significant difference in group A,group B and group D inmarginalm icroleakage(P＞0.05),group C was lowest in four groups inmarginalm icroleakage(P＜0.05).Therewas no significantdifference between group B and group D in shear bond strength(P＞0.05),and therewas significant difference by pairw ise comparison among other groups(P＜0.05).Conclusion:The adhesion of resin cementswas better than thatof glass ionomer cement for zirconia all ceramic crowns.The pretreatmentagentconduciveenhanced thebond strength and reduced themarginalmicroleakage.

cement;zirconia;shearbond strength;microleakage

R783.1

A

1672-2973(2017)05-0293-05

辽宁省科技厅自然科学基金优秀人才培育项目(项目编号：2014022003)辽宁省大学生创新训练项目(项目编号：201510160000045)

黄玉喜 北京市普仁医院口腔科 主治医师 北京 100062

王莉莉 天津市口腔医院修复科 副主任医师 天津 300000

张振庭 首都医科大学附属北京口腔医院 主任医师 教授 北京 10050

李京荣 北京市普仁医院口腔科 主任 副主任医师 北京 100062

李 群 首都医科大学附属北京口腔医院 副主任医师 北京 10050

董海涛 中国医学科学院北京协和医学院北京协和医院 主治医师 北京 100730

2017-06-28)