李东森　郑经学　黄尚攀　宋昊阳　李靖　何开棘

摘 要：采用特殊液相沉淀法制取TiO2/ZnO2复合纳米光催化剂，对制备的催化剂通过XRD、TEM进行了表征；并在室外可见光下对甲基橙溶液进行了光催化降解实验，通过降解率对催化活性进行分析。结果表明：纳米级TiO2/ZnO2复合催化剂的光催化活性高于单纯的TiO2，当TiO2/ZnO2比例为1：1时，600℃下焙烧30min得到的样品光催化活性最佳，在60min内对10mg/L 的甲基橙水溶液的降解率高达100%。

关键词：特殊液相沉淀法 复合光催化剂 TiO2/ZnO2 光催化活性

中图分类号：O643 文献标识码：A 文章编号：1003-9082 （ 2017 ） 08-0-01

引言

TiO2是一种非常实用的催化剂，尤其在污染十分严重、资源不断减少的今天，TiO2光催化剂的应用研究具有非常重要的意义。 虽然TiO2在光催化方面的应用已取得不少成绩，但依然存在很多问题需要解决，首先TiO2是禁带较宽的材料，只有太阳光谱中紫外光部分能被其吸收，所以紫外光通常作为激发源，但是实际的应用受限于太阳能利用效率低；其次在制备与回收过程中，超细纳米粒子极难被过滤；然后在存放过程中纳米粒子易团聚，这些在一定程度上限制TiO2光催化剂的广泛应用。本实验通过TiO2与ZnO2的复合，一定程度上可以提高它对可见光的响应，从而提高提催化活性。

一、实验

1.实验仪器及药品

仪器：PHICTPS--EM420型透射电镜。日本理学（RIGAKU）D/MAX--2500PC型X型射线衍射仪。沈阳市工业电炉厂制造KSY--12型电炉；上海申生科技有限公司W201-S恒温浴锅。

药品：氧化锌，分析纯上海金山化工厂。氨水，优级纯，质量分数27%，北京化工厂。四氯化，分析纯，广东汕头西陇化工厂。

2.TiO2/ZnO2复合纳米粉体的制备

在室溫下准确量取氨水150mL，乙醇50mL，倒入250mL容量瓶中，加去离子水定容后放置在电磁搅拌器上搅拌10min，制得B液待用；按着复合比例，准确量取四氯化钛溶液，称取氧化锌固体，倒入250mL容量瓶中，加去离子水定容后放置电磁搅拌器上搅拌10min，制得A液待用。将前面配好的A液、B液快速倒入自制的反应器中，通过调节二者流量，一直保持反应液PH值为9左右，然后把反应后得到的胶体静置15min；倒入布氏漏斗中，用去离子水过滤，洗涤，通过硝酸银检验氯离子是否洗涤干净，直至滤液中无氯离子为止。将沉淀移至旋转蒸发器中，加入正戊醇进行共沸蒸馏，得到白色粉末。将粉末放入马弗炉中在600℃下焙烧焙烧30min，最后得到TiO2/ZnO2复合纳米粉体。

3.光催化实验

室温下，配制质量浓度为10mg/L的模拟工业废水——甲基橙溶液，量取250mL该溶液倒入洗净的烧杯中，称取2g的制好样品置于烧杯中，利用电子无极调速器搅拌。置于阳光下每隔10min取样一次，放入离心机中进行5min的分离，比色皿中置入上清液，检测其吸光度将分光度计放入其中，并计算光催化降解率η=（A0—At）/A0，其中A0、At分别表示降解前后的吸光度。

二、结果与分析

1.TEM分析

TiO2/ZnO2不同复合比例得到的TEM结果，结果显示纯TiO2粉体粒子小于负载后的掺杂纳米TiO2粉体的粒子；纳米粒子进行任何比例负载，纳米粒子粒径都分布在较窄且均匀的范围内，粉体负载后平均粒径为30nm左右，而且分散性很好，粒子之间有存在明显界限的团聚，为软团聚。

2.XRD分析

图1为TiO2/ZnO2不同复合比例得到XRD图谱，从谱线上看，各峰与锐钛矿型TiO2 的特征峰对应，说明在该实验条件下制备的纳米粉体中二氧化钛的晶型为锐钛矿，锐钛矿型二氧化钛具有比其他晶型的二氧化钛更好的催化活性。

3.光催化活性分析

从图2可以看出，TiO2/ZnO2不同复合比例得到的催化剂催化活性都高于单纯的TiO2，在本实验范围内，对质量浓度为10mg/L的甲基橙溶液250mL，在60min内降解率高达100%。

三、结论

本实验通过“特殊液相沉淀法”制得TiO2/ZnO2纳米复合粉体，具有较好的分散性，平均粒径为30nm左右，通过可见光降解甲基橙溶液表明其具有很好的催化活性，二者比例为1：1的掺锌纳米二氧化钛催化剂，将250mL 质量浓度为10mg/L的模拟工业废水甲基橙溶液在60min时几乎全部降解。

参考文献

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