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QuEChERS—液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

2017-08-13胡江涛俞凌云帅培强于刚何开蓉

安徽农业科学 2017年17期
关键词:高效液相色谱检测

胡江涛 俞凌云 帅培强 于刚 何开蓉

摘要[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经QuEChERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg。在2.0~1000 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999)。在100~5000 μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。

关键词检测;氯吡脲;水果蔬菜;高效液相色谱-串联质谱法

中图分类号TS207.5+3文献标识码A文章编号0517-6611(2017)17-0071-05

Abstract[Objective] A quick extraction method QuEChERSHPLCMS/MS was established to determine forechlorfenuron in fruits and vegetables. [Method] Fruits and vegetables were extracted with 0.1% acetic acid of acetonitrile solution and purified by QuEChERS, then forechlorfenuron residues were determined by HPLCMS/MS. [Result] The limits of detection (LODs) and low determination limit (LOQ) for the forechlorfenuron was 1.0 μg/kg and 5.0 μg/kg in fruits and vegetables, respectively. Regression equations of these hormones had a good linear relationship (R2>0.999) within 2.0-100.0 μg/L. The average recoveries of forechlorfenuron was in the range of 72.0%-115.0% with the coefficients of variation between 1.5% and 9.8% at the spiked levels of 10.0-500.0 μg/kg. [Conclusion] The method can be applied for the determination of the forechlorfenuron in fruits and vegetables.

Key wordsDetermination;Forechlorfenuron;Fruits and vegetables;HPLCMS/MS

基金項目四川省科技支撑计划项目(2015GZ0084,SK0604);四川省卫生厅项目(2012-001)。

作者简介胡江涛(1974—),男,四川遂宁人,高级工程师,硕士,从事食品理化检验研究。

收稿日期2017-03-29

氯吡脲(Forechlorfenuron)是一种高效植物生长调节剂,商品名吡效隆,又称为调吡脲、吡效隆醇、施特优。现代农业生产大多受益于植物生长调节剂(植物生長激素),但这些激素的应用虽然可以改善水果外观、提高其产量,但其内在质量明显下降[1],更重要的是摄入过量激素可能对人体带来潜在健康危害。

欧盟、日本等国家对氯吡脲的残留量作出了限定。欧盟要求其成员国常规监测环境中的氯吡脲,防止其对环境可能产生的危害。日本“肯定列表”对果蔬中氯吡脲的限定,规定在香瓜、葡萄、梨、猕猴桃等水果蔬菜中的残留限量值暂定为0.1 mg/kg;以色列规定梨、猕猴桃、葡萄中氯吡脲的残留限量为0.01 mg/kg;韩国规定瓜类中氯吡脲的残留限量值为005 mg/kg。我国……

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