LC-MS/MS 法测定猪肉中泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素
2017-08-12范宏
范宏
(承德护理职业学院,河北承德067000)
LC-MS/MS 法测定猪肉中泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素
范宏
(承德护理职业学院,河北承德067000)
采用磷酸缓冲液-乙酸乙酯混合提取、正己烷除脂、MCX柱净化,采用液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)建立了同时测定猪肉中泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的分析方法。结果表明:在泰妙菌素和8-α-羟基泰妙菌素加标浓度5.0 μg/kg~500.0 μg/kg范围内,相关系数分别为0.999 8和0.999 7,线性关系良好;检测限(LOD)分别为1.5 μg/kg和3.0 μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.0 μg/kg和10.0 μg/kg;平均回收率为83.4%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.3%。
泰妙菌素;8-α-羟基泰妙菌素;液相色谱-质谱法;猪肉
泰妙菌素(pleuromulin),又称泰妙霉素、泰妙灵,分子式为C28H47NO4S,CAS号为55297-95-5,是一种双萜烯类畜禽专用抗生素[1-2],其抗菌谱与大环内酯类抗生素相近,用于畜禽呼吸道疾病及支原体关节炎等疾病的防治,目前是被全球广泛应用的主要兽用抗生素[2-4]。低剂量的泰妙霉素可提高饲料利用率,促进动物生长,但过量使用可导致泰妙霉素在体内残留或蓄积,并可通过食物链进入人体,危害人类健康。美国、欧盟、日本都明确规定了泰妙菌素最高残留限量(MRL),我国农业部235号规定了泰妙菌素及其代谢产物8-α-羟基泰妙菌素的总量,在猪体内组织最高残留限量:肌肉100 μg/kg,肝脏500 μg/kg[5]。但目前缺乏关于8-α-羟基泰妙菌素的检测方法标准。
当前关于泰妙菌素的检测方法主要有微生物法[3]、气相色谱法(GC)[2]、液相色谱法(HPLC)[6-7]、液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)[8-11],其中微生物法前处理繁琐,准确度差;GC需要衍生化,操作复杂,精密度差;HPLC尽管仪器普及面广、定量准确,但是检出限高,无法用于低浓度兽药残留检测;……
