叶 金，吴 宇，辛媛媛，周明慧，谢 刚，王松雪

(国家粮食局科学研究院，北京 100037)

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素

叶 金，吴 宇，辛媛媛，周明慧，谢 刚，王松雪*

(国家粮食局科学研究院，北京 100037)

采用直接提取稀释的快速前处理方法，结合稳定同位素稀释技术，利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱，建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取，以C18色谱柱进行色谱分离，通过全扫描模式进行定量检测，并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明，16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.999，4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%～123.5%，相对标准偏差为0.41%～14.7%。该方法简单、准确，适用于粮食中真菌毒素的检测，可满足日常监测工作的需要。

真菌毒素；高分辨质谱；粮食；稳定同位素稀释

真菌毒素是由真菌产生的次级代谢产物，常见的真菌毒素包括黄曲霉毒素(Aflatoxin,AF)、呕吐毒素(Deoxynivalenol,DON)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)、伏马毒素(Fumonisin,FB)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和HT-2毒素(HT-2 toxin,HT-2)，广泛存在于各种粮油及其制品中。据联合国粮农组织估计，全世界谷物供应链的25%受到真菌毒素的污染，对人体和动物的健康具有极大危害。全世界已有100多个国家规定了粮食中主要真菌毒素的限量[1]，其中欧盟已制定了DON,ZEN,AF,FB,OTA,T2和HT-2等真菌毒素的法规限量和……