李春苗，胡雪艳，范春林,张博伦，彭 涛，常巧英，庞国芳，王雯雯

(1.北京工商大学 食品学院，北京 100048；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100176；3.安捷伦科技有限公司，北京 100102)

研究报告

GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留

李春苗1,2，胡雪艳2*，范春林2,张博伦1,2，彭 涛2，常巧英2，庞国芳2*，王雯雯3

(1.北京工商大学 食品学院，北京 100048；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100176；3.安捷伦科技有限公司，北京 100102)

利用GC-Q-TOF/MS检测技术，采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法，建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响，最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取，复合净化剂净化，GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示，322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5 μg/kg，14.6%农药及化学污染物的筛查限为10 μg/kg；在10，50，100 μg/kg的添加水平下，农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%～119.5%，70.6%～119.8%，70.2%～119.9%，相对标准偏差(RSD)分别为0.2%～19.7%，0.2%～19.5%，0.5%～20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比，该方法高效、快速，灵敏度高，准确性好，适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。

分散固相萃取(DSPE)；GC-Q-TOF/MS；半夏；农药多残留

半夏为中国传统中药材，种类繁多，资源丰富，所含的有效成分主要为β-谷甾醇、有机酸、氨基酸、半夏蛋白、生物碱等[1]，具有多种药理活性，且临床应用范围广，是极其重要并有很大开发利用价值的中药材。现代药理研究表明，半夏具有镇咳、止呕、抗肿瘤、抑制中枢神经系统、抗炎抗病毒等药理作用[2-12]。……