韩磊

【摘要】本文论述述食品中香精香料挥发性物质的提取方法，包括静态顶空法（HS)、超临界CO2萃取法（SFE)、同时蒸馏萃取法（SDE)、水蒸气蒸馏法、固相微萃取（SPME)以及减压蒸馏法（VDE)等。介绍各种方法的原理、优点及适用条件，介绍几种方法在当前研究中的综合运用，为食品香精香料检测技术的发展提供参考。

【关键词】香精 挥发性物质 提取

挥发性成分在咸味香精中占据着最重要的地位，它是决定香精产品品质的重要因素之一，因此鉴定和分析挥发性成分在香精研究中显得尤为重要，而且这些挥发性成分可作为如何提高合成香精逼真性的理论依据。

1.香精中挥发性物质的提取方法

由于香精挥发性物质容易挥发，结构较复杂，并且在提取时还会出现一些化学反应，比如缩合与聚合反应、氧化反应以及基团转移反应等，因此必须通过特殊的方法来进行提取，而且提取方法的选定还会影响到香精挥发性物质的定性和定量研究结果，所以在确定提取方法时必须要很慎重。当前挥发性物质的提取方法主要有静态顶空法（HS)、超临界CO2萃取法（SFE)、同时蒸馏萃取法（SDE)、水蒸气蒸馏法、固相微萃取（SPME)以及减压蒸馏法（VDE)等。

1.1静态顶空法（HS)。静态顶空法是在已达平衡的密闭容器中，从固体或液体的顶部空间来提取气态样品的一种方法。静态顶空气态取样可以避免复杂的样品基体成分在直接的进样测定时被带入分析仪器系统，避免由于基体成分的带入而影响和干扰对样品中挥发性成分的研究。

1.2超临界CO2萃取法（SFE)。超临界CO2萃取法是二十世纪七十年代发展起来的一种新型分离技术，它利用压力和温度对超临界CO2流体溶解能力的影响而进行物质分离的。

1.3同时蒸馏萃取法（SDE)。同时蒸馏萃取法是近二十年来发展起来的挥发性和半挥发性成分的分离方法[3] ，其原理是利用样品蒸汽和萃取溶剂的蒸汽在密闭的装置中充分混合，各组分在低于各自沸点时能被蒸馏出来，蒸馏时混合物的沸点将保持不变，当其中某一组分被完全蒸出后，温度才上升到留在瓶中组分的沸点。挥发性成分首先被蒸馏出来，然后和萃取剂在螺旋形冷凝管上完成萃取，根据萃取剂与水比重的差异将两者分开，最后回收萃取液。通过同时蒸馏萃取法可以比较容易的将醛类化合物提取出来。

1.4水蒸气蒸馏法。水蒸气蒸馏法是指把含有挥发性成分的药材与水一起蒸馏，使挥发性成分随着水蒸气一起馏出，冷凝后提取挥发性成分的浸提方法。此法适用于具有挥发性、难溶或不溶于水且在水中稳定的药材成分的浸提。

1.5固相微萃取（SPME)。固相微萃取是运用萃取涂层与样品之间的吸着(吸附)-解吸平衡建立起来的，集进样、萃取、浓缩功能于一体，具有操作方便、简单、样品需用量小、适合现场分析等特点。

1.6减压蒸馏法。使用真空泵降低系统内压力，将有机物在大大低于其正常沸点的温度下蒸馏出来的方法。减压蒸馏是分离和提纯在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、聚合或氧化的物质的重要方法。

2.当前研究中几种提取方法的综合运用

王迅结合气相色谱一质谱联用分析技术，通过真空蒸馏提取法与直接萃取法，针对国内生产的鸡肉香精、猪肉香精与牛肉香精三种咸味香精，初步鉴定了其挥发性香气成分，检测结果显示其含有15类共72种化合物。邱丽丽等通过顶空加热法以及水蒸气蒸馏法，对白胡椒中的挥发性物质进行了提取，再结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行了研究与分析，检测结果显示其提取出的白胡椒挥发性成分会随着采集方法的不同而产生不同的结果。

Zhuo-minZhang等通过固相微萃取以及气相色谱与质谱联用技术，对椿象中的挥发性物质进行了检测与研究。DorotaKlensporf等通过顶空固相微萃（HS-SPME)，并结合气相色谱与质谱联用技术，检测与分析了燕麦中的挥发性物质，并且设计合理的萃取因素，比如合理的时间，温度等。焦慧等通过联用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法对市场上的猪肉、牛肉、羊肉与鸡肉等香精挥发性风味成分进行了分析，检测结果显示其共有醇、醛、酮、酯、酸、吡嗪类化合物等80种挥发性成分，同时，风味成分的含量与种类因咸味香精香型的不同而存在不小的差异。顾晓红等对牛肉香精的挥发性风味成分采用GC-MS分析Maillard模式进行反应，通过固相微萃取（SPME)与蒸馏萃取（SDE)两种预处理方法同时进行，检测结果显示其共含有87种挥发性物质，其中特征型牛肉香味化合物有3-甲基-2-乙酰基噻吩、2-甲基-3-呋喃硫醇、双-(2-甲基-3-呋喃基）二硫醚等。

3.问题与展望

可以看出在鉴定样品挥发性物质的过程中，选取合适的提取方法是至关重要的。HS-SPME法與HS法对挥发性物质都有较好的萃取效果，尤其是醇类与短链脂肪酸化合物。其中HS法不需要经过前处理操作，并且操作方法较为简便。SDE法则对半挥发性物质有很好的萃取效果，特别是中、高沸点化合物。但是相较于HS法，其操作方法复杂，操作时间长，检测结果的重复性比较低，并且操作过程要在超临界状态下，才能分别提取出沸点不同、分子量大小不同、极性大小不同的成分。只有研究出适用于各种食品样品的挥发性物质提取方法，食品中香精香料的检测和研发才能取得突飞猛进的发展。

参考文献：

[1]王永华. 顶空气相色谱分析原理与技术[J]. 中国环境监测, 2006, 22( 2): 7-121.

[2]宋启煌, 宋照斌, 白妍. 超临界流体萃取原理及发展动向叨[J] 广东化工, 1999(1):50-52.

[3]Likens ST, Nickerson GB. Detection of certain hop-oil constituents in brewing products [J]. Amer Soc Brew Chem Proc, 1964,-5.

[4]Zhang ZY,Yang MJ, Pawliszyn J. Solid-phasemicroex-traction. Asolvent freealternativefor sampleprepa-ration [J]. Anal Chem, 1994, 66: 844a.

[5]王迅.肉味香精挥发性成分剖析及肉香汤料配置的研究[J].食品发酵与工艺,1998.02.