陈克玲，李晓强

（新疆阿克苏地区药品检验所，新疆 阿克苏 843000）

银丹心脑通软胶囊中大蒜成分的鉴别检验分析

陈克玲，李晓强

（新疆阿克苏地区药品检验所，新疆 阿克苏 843000）

目的 探讨银丹心脑通软胶囊中大蒜成分的鉴别检验方法。方法 采用气相色谱法、薄层色谱法分析银丹心脑通软胶囊中的大蒜成分。结果 气相色谱法具有较好的分离效果，灵敏度也较高，但成本检测较高。薄层色谱法斑点清晰，未出现感染，且成本检测较为低廉。结论 薄层色谱法简单易操作，检测效果较佳，可作为对银丹心脑通软胶囊中大蒜成分的有效检测方法。

银丹心脑通软胶囊、大蒜成分、鉴别检验

银丹心脑通软胶囊是治疗冠心病、心绞痛以及脑梗死后遗症等疾病的有效药物，但现今的医学界对于胶囊中含有的大蒜成分鉴别检验方式还未有涉足。银丹心心脑通软胶囊的主要成分有大蒜、银杏叶等八味药材。近年来，药物在临床上得到普遍应用，主要在心肌缺血再灌注损伤治疗上中起到积极作用[1]。将药物的大蒜成分进行有效跳去后，将大蒜成分与药物其他原材料进行混合后并压匀，对原材料进行压制后，即可得到。由于制备方法的不同，大蒜成分制备也存在差异。大蒜中的主要成分是大蒜素。大蒜素不是单一物质，而是由各种化合物组成的，如大蒜新素以及大蒜辣素等等。

1 仪器与试药

1.1 仪器

使用到的仪器有气相色谱仪、超声波清洗器、电子分析天平、超声波振荡仪、预制硅胶G板等等。

1.2 试药与样品

乙酸乙酯、正己烷、乙醚。石油醚、大孔树脂、大蒜油对照品、水杨酸甲酯内标物。

2 气相色谱方法与结果

检验银丹心脑通软胶囊中大蒜成分采用气相色谱鉴别法。参考《中国药典》对大蒜的鉴别方法，鉴别本次研究的大蒜，并对鉴别方式进行研究。

2.1 色谱条件

色谱柱为岛津Rtx-Wax；柱温：140℃；检测器温度：170℃；分流比：50:1。理论板数按照大蒜成分峰计算应该≥4000。

2.2 系统适用性试验

取实验大蒜的对照品以及水杨酸甲酯内标物、缺乏大蒜油的阴性样品、供试品等等，利用乙酸乙酯将大蒜配置为相关溶液后对大蒜试验。记录色谱图，并从色谱图可清晰见到大蒜成分。水杨酸甲酯保留的时间应该在6.081 min、7.604 min[4]。阴性下，空白未见干扰，大蒜成分可完全分离水杨酸甲酯，这时分离度可超过1.5.也就是说，在本次试验中，大蒜成分可与其他成分、水杨酸甲酯进行完全分离。对照品色谱中大蒜成分以及水杨酸甲酯峰理论板数为22331/27965.供试品色谱的理论板数为19211/24633，因此可将大蒜成分峰暂定为≥4000.

2.3 标准溶液的制备

精密称取水杨酸甲酯内标物，称取重量为0.7110 g，将其放置在500 mL量瓶中，放入乙酸乙酯对内标物稀释后制成溶液，溶液浓度为1.4414 mg/mL。再准确称取0.5124 g大蒜油对照品，放置在25 mL两瓶中，加入制成后的内标物溶液后，对溶液进行稀释，使得溶液稀释在刻度范围内，这样就制成了大蒜油对照品溶液，浓度约为1.7354 mg/mL。

2.4 制备样品溶液

取差异项内容物，将其混匀后，取1.0 g，将其放置于具塞锥形瓶中，再加入20 mL乙酸乙酯内标液，密塞后，对其称重，超声20 min，放冷后重新测定重量。利用乙酸乙酯对溶液补重，摇匀溶液后，对溶液进行过滤，滤液用于对大蒜成分的检测。

2.5 实验结果

供试品溶液主峰具有较好的分离度，供试品溶液主峰保留时间大蒜油对照品溶液保留时间是一样的，阴性未出现干扰。

3 薄层色谱方法与结果

3.1 制备供试品溶液

取1 g胶囊内容物，用20 mL石油醚振摇后，提取20 min，过滤滤液后，对大孔进行处理，处理后在其中加入吸附树脂。并选用10 mL石油醚进行洗脱，收集石油醚洗脱液后，对其蒸干，利用乙酸乙酯对其进行溶解，制成供试品溶液。

3.2 大蒜油对照品溶液制备

取对照品大蒜油0.1 g，并在其中加入乙酸乙酯100 mL，将其制为每1 mL中含1 mg大蒜油的溶液，并将这个溶液作为研究的对照品溶液。

3.3 检查法

依照薄层色谱法开展试验，取2 mL溶液，并将其在硅胶薄层板上制备，利用正己烷作为溶液的展开剂。将制备的试剂取出后对其晾干，并将试剂放置在碘缸中，利用碘的作用，将试剂染成斑点显色。试剂取出后，日光下对其检视。供试品与对照品色谱进行比对，发现颜色斑点相同。

3.4 实验结果

未经过D101大孔树脂洗脱除杂的供试品干扰性较大，因此，为了保证实验结果的准确性，样品还需经过洗脱除杂。经过实验表明，薄层鉴别方法的稳定性以及重现性较好，且专属性也较佳，斑点显示也十分清晰。

4 讨 论

银丹心脑通软胶囊中制药成分十分复杂，其成分活性较高，因此，在对成分实施含量检测时，难度较大。在本次研究以大蒜油作为对照品，对胶囊中含有的大蒜成分进行有效分析。结果显示，气相色谱的检测方法具有较高灵敏度，直接可见检验结果。但检验时，设备耗材费用较高。薄层色谱法可获取十分清晰的斑点，且分离效果良好，具有很好的适用性，检测成本较低。这种检验方式在普通的实验室条件下都可操作。对两种检测方式进行比较发现，两种检测方式检测大蒜成分的专属性都较好，且两种检测方式都未出现阴性干扰，可依据实际情况进行合理选择。

[1] 王树东,丁丽娟,耿嘉男,李 特,刘 全.银丹心脑通软胶囊对大鼠急性心肌梗死后心肌组织中骨桥蛋白表达的影响及其心肌保护作用机制[J].吉林大学学报(医学版),2014,03:564-568.

本文编辑：王雨辰

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ISSN.2095-8242.2017.31.6097.02