周 蓉，曹赵云，赵肖华，林晓燕，牟仁祥

(中国水稻研究所 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江 杭州 310006)

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

周 蓉，曹赵云，赵肖华，林晓燕，牟仁祥*

(中国水稻研究所 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江 杭州 310006)

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法，建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液，以N-丙基-乙二胺(PSA) 和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等) 进行优化，同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下，19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%～126.8%，相对标准偏差为0.6%～7.3%，检出限(S/N=3)为0.10～0.50 μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高，可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。

分散液液微萃取；分散固相萃取；气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)；有机磷；蔬菜

农药残留检测技术是国内外农产品质量安全领域的一个重要关注点。而随着测定对象越来越复杂，待测组分的含量越来越低，有关高灵敏度、高选择性、简便、经济实用的分析方法的研究日益受到重视。近年来，随着质谱联用技术在制定标准中的加大应用，其在多组分农药分析方面的分离和确证的优势也愈加突出[1-3]]，但在一些葱、姜、韭菜等复杂基质样品的分析实践中，由于存在基质效应及其它干扰而难以得到准确的测定结果。……