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顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查

2016-12-23周玮婧江小明

酿酒科技 2016年11期
关键词:检测方法

周玮婧,江小明

(武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430000)

顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查

周玮婧,江小明

(武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430000)

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定葡萄酒中甲醇的方法。在75℃下振荡20m in后顶空进样,采用DB-wax毛细管柱(0.32μm,0.25mm,30m)和氢火焰检测器测定,内标法定量。结果表明,在16.4~821.0mg/L范围内,甲醇的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0.999,平均回收率在99.85%~100.57%之间,样品重现性RSD在0.98%~2.44%之间,检出限为1.64mg/L。该方法与国标GB/T 15038—2006方法相比更简便、高效,测定结果用配对t检验进行统计分析,在95%置信水平差异无统计学意义。对100批次武汉市售葡萄酒进行甲醇含量的调查分析,所有样品均检测出甲醇成分,其平均含量为157mg/L,所有样品中甲醇含量均符合国家标准。

顶空进样; 气相色谱; 葡萄酒; 甲醇

葡萄酒中甲醇主要来源于原料中果胶物质发生水解,氨基酸脱氨和发酵原料的霉变,或是生产过程中浸渍发酵时间过长而产生的,一些企业为了获得较高澄清度的葡萄酒和较高的出酒率,在发酵过程中添加果胶酶也会造成甲醇的大量产生[1]。葡萄酒中甲醇含量过高对人体中枢神经有抑制作用,尤其对视网膜神经系统的危害性更大,甲醇中毒的症状是出现眼球疼痛、瞳孔放大、视网膜水肿等,重者因为视神经萎缩而导致失明。因此甲醇含量是发酵酒生产过程中需严格控制的重要指标[2-3]。

国标GB/T 15038—2006[4]中利用气相色谱法测定甲醇含量时,需先将样品通过蒸馏法进行预处理,去除样品中不挥发性物质以保护色谱柱,但该方法的检测过程相对繁琐,耗时较长,且蒸馏过程中由于甲醇容易挥发,会导致分析结果重现性差。……

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