超声萃取结合超高效液相色谱法测定皮革中10种防霉剂
2016-11-08吴玉銮罗海英冼燕萍韩婉清
吴玉銮,王 莉,罗海英,冼燕萍,董 浩,王 斌,韩婉清
(1.广州质量监督检测研究院,广东 广州 511447;2.国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东 广州 511447)
超声萃取结合超高效液相色谱法测定皮革中10种防霉剂
吴玉銮1,2*,王莉1,2,罗海英1,2,冼燕萍1,2,董浩1,2,王斌1,2,韩婉清1,2
(1.广州质量监督检测研究院,广东广州511447;2.国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州511447)
建立了皮革样品中10种防霉剂(氨基苯磺酰胺、苯并咪唑、BIT、MBT、IPBC、PCMC、水杨酰苯胺、OPP、TCMTB和OIT)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品经甲醇超声萃取,T3色谱柱分离后,甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。在优化条件下,10种防霉剂在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 3,除IPBC的方法定量下限(S/N=10)为190.0 mg/kg外,其余9种防霉剂的方法定量下限为4.0~8.0 mg/kg,平均回收率为81.3%~104.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.7%~11.2%。该方法前处理简单、分离效果好,适用于皮革样品中10种防霉剂的同时测定。
皮革;防霉剂;超声萃取;超高效液相色谱(UPLC)
发霉是皮革及其制品最常见的质量问题。微生物的繁殖会引起原料皮、成品革的霉变,导致皮革的物理性能下降,严重影响皮革的销售和使用[1],因此防止皮革霉变是皮革行业的热点问题之一。添加防霉剂是防止皮革霉变的有效方法。目前用于皮革工业的防霉剂主要有无机类(包括次氯酸及其盐、亚硫酸盐、无机纳米材料等),有机类(有机酚、醛类、酰胺类、杂环化合物等)[2-3],如杂环化合物中的2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑(TCMTB)、巯基苯并噻唑(MBT)、正辛……
