凌小芳，郑洪国，谭诗珂，唐　聪，吴　宇

(1.成都产品质量检验研究院有限责任公司，四川　成都　610100；2.赛默飞世尔科技有限公司，四川　成都　610011)



在线中和富集-离子色谱法测定高纯氢氧化钠中痕量阴离子

凌小芳1*，郑洪国2，谭诗珂1，唐聪2，吴宇1

(1.成都产品质量检验研究院有限责任公司，四川成都610100；2.赛默飞世尔科技有限公司，四川成都610011)

建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰，然后经过富集柱浓缩待测阴离子，再经阀切换技术进入离子色谱系统，以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液，流速为1.0 mL/min，采用IonPac AS11-HC分析柱分离后，电导检测器检测。结果表明，在0.1～10.0 mg/L的线性范围内，氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8，0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03，0.07，0.06 mg/kg，加标回收率分别为92%～104%，91%～111% 和 92%～106%，相对标准偏差(n=7)均小于2.0%。

高纯氢氧化钠；氯离子；硫酸盐；氯酸盐；在线中和富集；离子色谱

随着我国合成纤维生产的蓬勃发展，化纤工业生产的基础原料高纯氢氧化钠的需求量日益增加，每年约需40万吨[1]。GB/T 11199-2006《高纯氢氧化钠》中所规定的氢氧化钠是指用氯化钠水溶液电解产生的氢氧化钠[2]，其中对不同类型高纯氢氧化钠中氯化物(以氯化钠计)、硫酸盐(以硫酸钠计)、氯酸盐(以氯酸钠计)的最低限量要求分别为0.004%，0.001%和0.001%，均为痕量限定。目前，针对氯离子、硫酸根、氯酸根3种阴离子的经典分析方法有比浊法、沉淀法、滴定法、分光光度法。……