张鸣珊，李腾崖，何书海，梁　焱

(海南省环境科学研究院　海南省环境监测中心站，海南　海口　571158)



加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用对土壤中甲胺磷的测定研究

张鸣珊*，李腾崖，何书海，梁焱

(海南省环境科学研究院海南省环境监测中心站，海南海口571158)

建立了加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用测定土壤中甲胺磷的方法。确定最佳萃取条件为：萃取溶剂为乙腈，萃取温度80 ℃，静态萃取时间10 min，循环2次。萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，进超高压液相色谱-质谱分析，外标法定量,质谱定性。结果表明，甲胺磷的线性范围为3.15～1 050 μg/L，相关系数为0.999 1。低、中、高3个加标水平下甲胺磷的平均回收率为72%～82%，相对标准偏差为5.8%～8.6%，检出限为0.05 μg/kg。该方法具有良好的分离效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度，可用于实际样品检测。

加速溶剂萃取；超高压液相色谱-质谱；甲胺磷；土壤

甲胺磷(Methamidophos)是一种内吸性很强、兼有触杀和胃毒作用的高效有机磷杀虫剂，杀虫范围广,曾是我国生产和用量最大的农药。由于其强毒性、污染性,我国于2008年1月停止甲胺磷等5种高毒农药的生产、流通、使用。但作为替代物之一的乙酰甲胺磷在农业上广泛使用。由于乙酰甲胺磷在降解过程中可代谢出甲胺磷，同时乙酰甲胺磷为甲胺磷的衍生物，其制剂中含有少量的甲胺磷[1]，因此仍需测定甲胺磷在土壤中的残留量。文献中关于甲胺磷的检测通常采用二氯甲烷提取[1-4]，气相色谱法[3-9]或气相色谱-质谱法[1，10-13]测定，且大部分以茶叶[8,10]、蔬果[1,6-7,9,11-13]作为研究基质，少见土壤样品中甲胺磷测定的研究。……