孙稚菁 ，王　婵，李　崇 ，张国翠 ，任国杰 ，卢熠川

(1.大连市产品质量检测研究院，辽宁　大连　116030；2.大连标准检测技术研究中心,辽宁　大连　116030)



高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨

孙稚菁1，王婵2*，李崇2，张国翠2，任国杰2，卢熠川2

(1.大连市产品质量检测研究院，辽宁大连116030；2.大连标准检测技术研究中心,辽宁大连116030)

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生，37 ℃水浴16 h，调节至pH 7.0 ～7.5，QuEChERS提取净化，氮吹至干后，用20%乙腈水定容，经C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明，该方法的线性范围为1.0 ～10 μg/L，4种代谢物的相关系数均不小于 0.999，检出限和定量下限分别为0.15 μg/kg 和0.5 μg/kg，在0.5，1.0，2.0，5.0 μg/kg的加标水平下，回收率为88.0%～109.6%，相对标准偏差(RSD)为3.8% ～11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测，合格率为95%。该方法前处理操作简便，省时，溶剂消耗量小，可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。

硝基呋喃代谢物；QuEChERS；海参；高效液相色谱-串联质谱

硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用。近年来，为提高海参幼苗成活率，防止生病，一些养殖户在海参养殖过程中大量添加抗生素等药物[1-2]。其中，由硝基呋喃类药物导致的活海参不合格率为10%。……