UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量
2016-10-27陈雪,林婷
陈 雪, 林 婷
(上海德诺产品检测有限公司,上海 200436)
UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量
陈雪, 林婷
(上海德诺产品检测有限公司,上海200436)
建立一种UPLC-MS/MS法(超高压液相色谱-串联质谱法)测定牛奶中普鲁卡因青霉素G的快速方法。采用正离子电离模式和MRM扫描模式。设置1.0,3.0,5.0 μg/kg 3个加标水平,测定加标回收率。结果表明利用UPLC-MS/MS检测的普鲁卡因青霉素G在1.0~20.0 ng/mL的浓度范围内呈良好线性关系。3个加标水平的加标回收率为94.6~101.1%,相对标准偏差为1.3%~2.1%,检出限为1.0 μg/kg。该方法快速,灵敏,准确,可满足普鲁卡因青霉素G残留量的测定。
超高压液相色谱-串联质谱法;普鲁卡因青霉素G;定量;牛奶
普鲁卡因青霉素是内酰胺类抗生素,在青霉素G的基础上研制出来的下一代长效青霉素,其克服了青霉素G作用时间短的缺点,主要用于革兰氏阳性菌感染,亦用于放线菌及钩端螺旋体等感染[1]。为了尽量降低药物在乳品中的残留,杜绝其对人类健康的危害,人们对抗生素残留的日益重视。在客观上需求更快速精确的检测方法,来确保检测结果更加的准确可靠。其中包括微生物检测法(纸片法、杯蝶法、TTC法[2])、理化检测法(高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、比色法、荧光分光光度法)、免疫法(ELISA)[3-6]。王超等[4]将奶样用乙腈提取,离心分离经C18净化后,通过高效液相色谱紫外检测器测定牛奶中青霉素G、青霉素V、邻氯青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素等5种青霉素。
检测方法在一定程度上也存在不足之处。对于传统微生物检测方法来说,其检测时间长,检测过程中不易筛选到特别敏感的菌株,且易受其他抗菌药物的影响,对结果的判断主要通过肉眼,易产生误差。……
